【FZ纺织行业标准】 壳聚糖纤维脱乙酰度试验方法

中华人民共和国纺织行业标准 FZ/T50037—2017 壳聚糖纤维脱乙酰度试验方法 Test method for degree of deacetylation of chitosan fibers 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国纺织行业标准 壳聚糖纤维脱乙酰度试验方法 FZ/T50037—2017 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址：spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2018年1月第一版 书号：155066·2-31882 版权专有 侵权必究 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。 本标准起草单位：海斯摩尔生物科技有限公司、青岛即发集团股份有限公司、上海市纺织工业技术监督所、上海市质量监督检验技术研究院、广州纤维产品检测研究院、上海纺织集团检测标准有限公司。 本标准主要起草人：周家村、胡广敏、万国晗、王丽莉、周兆懿、谢剑飞、徐燕、杜衍涛、徐红梅、刘鹏、左芳芳、袁颖、阮凌峰。 1 范围 本标准规定了壳聚糖纤维脱乙酰度的试验方法，包括方法A胶体滴定法和方法B（酸碱滴定法）。 本标准适用于以壳聚糖为原料纺制的壳聚糖纤维。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2910.1 纺织品定量化学分析 第1部分：试验通则 GB/T 6503 化学纤维回潮率试验方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 3.1 脱乙酰度 degree of deacetylation 壳聚糖分子中脱除乙酰基的糖残基数占壳聚糖分子中总糖残基数的百分数。 4 试验方法A——胶体滴定法 4.1 原理 壳聚糖纤维在稀酸中溶解，形成带正电荷的聚电解质。用带负电荷的聚乙烯硫酸钾作为滴定剂，以甲苯胺蓝作为终点指示剂，通过电中和反应测定带正电荷基团数量，从而计算脱乙酰度。 4.2 试剂 4.2.1 所用试剂均为分析纯。 4.2.2 实验室用水：三级水，符合GB/T 6682规定。 4.2.3 醋酸溶液：取30 mL冰醋酸，用水稀释至1000 mL。 4.2.4 甲苯胺蓝指示剂：0.1%溶液。 4.2.5 聚乙烯硫酸钾滴定液：称取0.422 g溶于水并稀释至1 L，浓度约0.0025 mol/L。 4.3 设备和仪器 4.3.1 磁力搅拌器 4.3.2 分析天平（最小分度值0.1 mg） 4.3.3 具塞三角瓶（250 mL） 4.3.4 锥形瓶（150 mL） 4.3.5 酸式滴定管（25 mL） 4.4 试验步骤 4.4.1 将试样剪切成约10 mm小段，按GB/T 2910.1或GB/T 6503烘至恒重并冷却。 4.4.2 称取约100 g醋酸溶液于250 mL具塞三角瓶中，准确称取1 g试样（mi），在1 min内加入醋酸溶液中，常温溶解3.5 h～4 h，必要时延长时间，确保完全溶解。记录溶液总质量M。 4.4.3 称取0.5 g溶解液（m2）于锥形瓶中，加50 mL水及2～3滴甲苯胺蓝指示剂。 4.4.4 在磁力搅拌下缓慢滴加聚乙烯硫酸钾滴定液进行滴定，滴定速度控制在不