【FZ纺织行业标准】 纺织纤维鉴别试验方法红外吸收光谱鉴别方法

中华人民共和国专业标准 纺织纤维鉴别试验方法 红外吸收光谱鉴别方法 (Test method for identification of textile fibres - Infrared absorption spectrum) 1 适用范围 本方法适用于鉴别纤维素纤维、蛋白质纤维以及各种合成纤维。 2 原理 当一束红外光照射到被测试样上时，该物质分子将吸收一部分光能并转变为分子的振动能和转动能。借助于仪器将吸收值与相应的波数作图，即可获得该试样的红外吸收光谱，光谱中每一个特征吸收谱带都包含了试样分子中基团和键的信息。不同物质有不同的红外光谱图。纤维鉴别就是利用这种原理，将未知纤维与已知纤维的标准红外光谱进行比较来区别纤维的类别。各种纤维的红外光谱的主要吸收谱带及其特性频率见附录A（补充件）。各种纤维的红外吸收光谱参考图见附录B（补充件）。 3 试样 试样应能代表抽样单位中的纤维。如果发现试样存在不均匀性，则应按每个不同部分取样。 4 试剂 本方法使用的试剂均为分析纯。 4.1 丙酮 (CH₃COCH₃) 4.2 二氯甲烷 (CH₂Cl₂) 4.3 甲酸 (HCOOH) 4.4 二甲基甲酰胺 (DMF) 4.5 氯化钠 (NaCl)、溴化钾 (KBr)、KRS-5 均为单晶。 5 仪器与工具 5.1 红外分光光度计，波数范围 4000~400 cm⁻¹ 5.2 真空泵 5.3 10~15 吨小型油压机及溴化钾压模 5.4 哈氏切片器 5.5 红外线灯 5.6 玛瑙研钵 5.7 干燥器 5.8 称量纸 5.9 聚四氟乙烯板和加热板 5.10 刮刀、镊子、钳、剪刀等 6 试样的预处理方法 一般试样无需经过预处理。如果试样中混有非纤维物质，如油脂、蜡及其他杂质时，按 ZBW04004.1 第6章试样的预处理方法除去杂质。 7 试验程序（溴化钾制片法和薄膜法） 7.1 溴化钾制片法 将纤维整理成束，用哈氏切片器将纤维切成长度小于20微米的粉末，取2～3毫克和100毫克的溴化钾粉末混合，在玛瑙研钵中研磨2～3分钟，将磨碎均匀的混合物全部移至溴化钾压模中，在约14MPa压力下，抽真空2～3分钟，即可得到一片较透明的片子（此方法主要用于纤维素纤维、蛋白质纤维及溶剂难以溶解的合成纤维）。 7.2 薄膜法 7.2.1 溶解铸膜 纤维试样溶解在合适的溶剂中，然后在晶体板（氯化钠、溴化钾或KRS-5）上，用玻璃棒涂膜，并使试剂完全挥发后即可上机。注：这一方法主要用于锦纶6、锦纶66（溶于甲酸）、聚氯乙烯纤维（溶于二氯甲烷）、聚酯纤维（溶于丙酮）、三醋酸纤维（溶于二氯甲烷）。 7.2.2 熔融铸膜 将纤维试样夹在聚四氟乙烯板中，并置于两加热板之间，在实验室的压机上压制，即可获得薄而透明的薄膜。注：这方法主要用于聚烯烃、聚酯、聚偏氯乙烯、锦纶610、锦纶1010等。 8 光谱的制备 为了获得高质量的光谱，必须做到以下三点： 8.1 仪器校准：仪器必须根据仪器制造商提供的仪器说明书调节和校准仪器，保证各吸收谱带在它应有的波长位置上出现。 8.2 选择合适的制样方法和扫描条件。 8.3 将制备好的试样设置在仪器的样品光束中的试样架上，记录4000～400 cm⁻¹的红外光谱图。 附录A 各种纺织纤维红外光谱的主要吸收谱带及其特性频率表（补充件） 制样方法：K为溴化钾压片法，F为薄膜法。 1. 棉纤维: K, 3450~3200, 1640~1160, 1064~980, 893, 671~667 2. 麻纤维: K, 3450~3300, 1658, 1534, 1163, 1124, 926 3. 丝: K, 3450~3300, 1650, 1520, 1220, 1163~1149, 1064, 993, 970.5 4. 粘胶纤维: K, 3450~3250, 1650, 1430~1370, 1060~970, 890, 745, 1376, 1237, 1075, 1042, 900, 602 5. 醋酸纤维: K, 3040, 822, 808, 799, 774, 725, 242, 1449, 1250, 1075 6. 聚酯纤维: K, 3300, 3050, 1639, 1540, 1475, 1263, 1200, 687 7. 聚乙烯腈纤维: K, 3300, 1634, 1527, 1473, 1276, 1198, 933, 689 8. 锦纶6: K, 3300, 1634, 1527, 1475, 1239, 1190, 936, 689 9. 锦纶66: K, 3300, 1635, 1535, 1467, 1237, 1190, 941, 722 10. 锦纶610: K, 3300, 1449, 1242, 1149, 1099, 1020, 848 11. 锦纶1010: K, 3333, 1250, 1099, 971~962, 690, 614~606 12. 聚乙烯醇缩甲醛纤维: K, 1408, 1075, 1064, 1042, 885, 752, 599 13. 聚氯乙烯纤维: K, 3300, 1730, 1590, 1538, 1410, 1300, 1220, 769, 510 14. 聚偏氧乙烯纤维: K, 2925, 2868, 1471, 1460, 730, 719 15. 聚氨基甲酸乙酯纤维: K, 1451, 1475, 1357, 1166, 997, 972, 1250, 1149, 637, 625, 555 16. 聚乙烯纤维: K, 3072, 1642, 1602, 1528, 1482, 1239, 856, 818, 779, 718, 684 17. 聚丙烯纤维: K, 3057, 1647, 1602, 1545, 1516, 1399, 1308, 111, 893, 865, 824, 786, 726, 664 18. 聚四氟乙烯纤维: K, 1587, 1242, 1316, 1147, 1104, 876, 835, 783, 722 19. 芳纶1313: K, 1658, 1589, 1522, 1494, 1313, 1245, 1147, 1104, 783, 722 20. 芳纶1414: K, 3340, 3200, 1613, 1587, 1235, 826, 758 21. 聚芳砜纤维: K, 1770, 1230, 1190, 1163, 833 22. 聚砜酰胺: K, 3300, 1430, 1329, 1241, 1177, 1143, 1092, 1020, 690, 614, 255 23. 酚醛纤维: K, 2324, 1460, 1369, 1241, 1020, 730, 719, 608, 1737 附录B 各种纺织纤维的红外吸收光谱图（补充件） 包含棉纤维、麻纤维、丝纤维、动物毛纤维的红外吸收光谱图。