【国家标准(GB)】 水源水中一甲基肼卫生标准

GB18062—2000
本标准的全部技术内容为强制性。前
为贯御《中华人民共和国环境保护法》和中华人民共和国水污染防治法》，防治航天1业废弃物对水环境的污染，保护广大人群身体健康，根据制定水源水卫生标准的原则·参考国外研究成果，并从我国实际情况出发制定本标准。
本标准从2001年1月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部和航空航天工业部提出。本标准的附录A是标准的附录。
本标准负责起草单位：航空航天工业部第七设计研究院；参加单位，中国人民解放军军事医学科学院，航空航天部165站。
本标准土要起草人徐志通、下治乔、陈清宇、王兰翠，本标准由卫生部委托中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。203
中华人民共和国国家标准
水源水中一甲基肼卫生标准
Hygienic standard for monomethyl hydrazine in water sourcesGB18062- 2000
本标准规定了生活饮用水源水中一甲基的最高容许浓度及监测检验方法。本标准适用十以江、河、湖、水库、塘（井)水为饮用水的水源水。2标准内容
生活饮用水源水中一甲基肼的最高诈浓度为0.04mg/L。3监测检验方法
本标准采用“对二甲氨基莱甲醛分光光度法\检测水中的一甲基耕,见附录A。国家质量技术监督局2000-04~10批准204
2001-01-01实施
A1方法概要
GB 18062—2000
附录A
（标准的附录）
水中一甲基肼的测定
对二甲氨基苯甲醛分光光度法
在硫酸乙醇介质中，微量一中基耕与二甲氨基茉甲醛反应生成黄色缩合物，在测定范耐内黄色的深度与一甲基肼的含量成正比,符合郎伯-比尔定律。黄色缩合物的最大吸收波长是470 nm。偏二甲基耕、硝酸盐、磷酸盐、氨，尿素、硝基甲烷、甲醛、羟胺、氟及钙镁离子等对本方法测定水中甲基耕含量无十扰。肼有严重干扰。亚硝酸盐随含量增加呈现负下扰，选择氨基磺酸铵做蔽剂-甲基肼的测定范围为 0.02～0.80 mg/L.，大于0.80 mg/L的一甲基肼,可稀释后按本方法测定，42 仪器与器血
A2. 1 分光光度计:附2 cm 比色阻。A2.2比色管25 ml.,10 只。
A2.3量瓶500mL，1只;100ml.,2只;25mL,10只。A3试剂及配制方法
A3.1硫酸：u=1.84g/ml分析纯。43.2乙醇：95%以上，分析纯。
43.31.00mol/1.硫酸溶液：分析纯。A3.40.05mol/L硫酸溶液分析纯。A3.5对二甲胺基:苯甲醛溶液
称取5.0g对二甲胺基苯甲醛L(CH),NC.HCH())，加人20ml，1.0mol/1.硫酸溶液，混匀后加人100 ml乙醇试剂.使其溶解。
A3.61%氨基磺酸铵或氨基磺酸济液称取1.0g氨基磺酸铵(NH,SO,NH2)，或氮基磺酸(NHS(),H)，溶下100mI.水中，A3.7一甲基肼贮备液和标准液的配制-甲基肼(CH,NHNH,):8一0.878 8 g/mL,纯度 98%以上.A3.7.1一甲基耕贮备液的配制
吸取 5~-10 ml1.00 mol/L硫酸溶液十 25 mL容量瓶中,称重至万分之一克用注射器吸取 0.3ml一甲基耕试剂,注入上述容量瓶中,轻轻摇动瓶子后再次称重至方分之-克,用 1,00 mol/L.硫酸溶液稀释至刻度,此液一甲苯肼浓度约为10 mg/mL。吸取 2 tmL上述溶液,移入 100 mL 容量瓶中,用 0. 05 mol/L 统酸溶液稀释至刻度,此液一甲苯浓度为200ug/mL。免费标准bzxz.net
配制的贮备液应低温保存。
A3.7.2-甲基耕标准溶液的配制
吸取 5 mL液度为200 μg/mL-甲基耕贮备液,移入 500 mL容量瓶中.用0.05 mol/L 蔬酸溶液稀释至刻度混匀。本标准溶液一甲基耕含量为2μg/ml.。A4分析步骤
A4.1标准曲线绘制
GB18062·-2000
A4.1. 1不存在亚硝酸盐时标推曲线的绘制A4.1.1.1分别取0.00,0.02,0.04,0.08,0.20,0.400.80mI一甲基肼标准溶液，注入一组25mL的容量瓶中，加入4.5mL乙醇试剂，加入5ml.显色剂[A3.5]，用0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇勺。
A4. 1. 1. 2放肾 40 min 后,在分光光度计 470 nm 处,以试剂空白为参比液,使用 2 cm光程比色血测定吸光度。
A4.1.1.3根据测得的吸光度与相应的一甲基耕含最,绘制标准曲线,求出回归方程。A4.1.2存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制：按A4.1.1.1取一甲基标准溶液后，加入1%氨基磺酸铵溶液0.2mL，其余步骤与A4.1.1相同。A4.2样品分析
A4.2.1采样和样品处理
A4.2.1.1按照国家标准及根据待测水样的类型提出特殊建议进行采样。A4.2.1.2样品处理：量取500mL水样，用浓硫酸将水样pH调至1.0左右。该液为样品试液。A4.2.2水样中无亚硝酸盐和其他耕类时的测定方法A4.2.2. 1 吸取15 mL 试液入 25 mL 比位管中,加 4. 5 ml. 乙醇试剂,5. 0 ml. 对= 甲氨基苯甲醛溶液，摇勾后用 0.05 mol/l.硫酸溶波稀释至刻度,放胃40 min。A4.2.2.2分光光度测定：于 470 nm波长，选用 2cm光程的比色血，以蒸馏水为参比液，测量溶液的吸光度，扣除试剂空白吸光度，从标准曲线上查得或按回归方程算得相应的溶液中一甲基耕质量（g）。A4.2.3水中存在业硝酸盐时的测定方法吸取15ml.试液入25ml.比色管中，加入1%氨基磺酸铵0.2mL，其余步骤按A4.2.2进行。在25mL定穿体积中,若NO，总量超过20，应同时测回收率,测得值除以回收率为一甲基耕含量。平-行释之商的相对误差不超过10%。
A4.2.4水中存在偏二甲基肼时的测定方法A4. 2. 4. 1 水样中偏二中基耕含量高于一甲基耕时,应先按偏二甲基肼测定方法测出偏二甲基的合最。
A4.2.4.2按A4.1.1或A4.1.2制作偏二甲基校正曲线:并在曲线上查得偏二甲基耕含量相应的吸光度AI
A4.2.4.3按A4.2.2或A4.2.3操作，记取吸光度A元A4.2.4.4A:一A,一A:用A,值在标准曲线上查得或用回归方程计算出水样中所含一甲基肼的质量。
A5计算
水样中所含一甲基耕质量由式(AI)计算：
× 1000 X n
式中，W--—.标准曲线上查得或按回归方程算出的水样中所含一甲基耕的质量，ug：V,——定容休积,25 mL;
V试样体积，mL；
试样稀释倍数；
10--换算为每升试样让。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。206
A6测定误差
GB180622000
一甲基耕浓度低于0.10mg/L时，相对标准偏差不大于15%，0.10~0.80mg/L时，相对标准偏差不天于3.6%。
A7注意事项
A7.1本方法灵敏度随温度升高而降低，水样所含一甲基耕质量测定应与标准曲线制作向时进行。A7.2本方法温度适应范画15~30℃，超出温度范围应在恒温水浴中显色。207
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