【国家标准(GB)】 水源水中肼卫生标准

GB18061—2000
本标准的全部技术内容为强制性。前
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和中华人民共和国水污染防治法》，防治航天工业废弃物对水环境的污染，保护广大人群身体健康，根据制定水源水卫生标准的原则，参考国外研究成果，并从我国实际情况出发制定本标准。
本标雅从2001年1月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部和航空航天工业部提出。本标推的附录A是标雄的附录。Www.bzxZ.net
本标准负责起草单位：航空航天工业部第七设计研究院；参加单位：中国人民解放军军事医学科学院、上海航天局监测站。
本标准主要起草人：徐志通、正治乔、郑·君、玉兰率。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院环境卫生监测所负贵解释198
中华人民共和国国家标准
水源水中肼卫生标准
Hygienic standard for hydrazine in water sources本标准规定了生活饮用水源中肼的最高容许浓度及监测检验方法。本标准适用于以江，河、湖、水库、塘（并)水为饮用水的水源水。2标准内容
生活饮用水源水中耕的最高容许浓度为0.02mg/1.3检测方法
本标准采用对二甲氮基苯甲醛分光光度法检测水中的肼，见附录A。国家质量技术监督局2000-04-10批准GB18061-2000
2001-01-01实施
A1方法概要
GB 18061—2000
附录A
（标准的附录）
水中的测定
对二甲氨基苯甲醛分光光度法
水中微量肼在硫酸介质中与对二中氮基苯巾醛-乙醇溶液反应生成黄色连氮化合物。在测定范围内黄色深度与肼含量成正比。符合郎伯-比尔定律，黄色络合物最大吸收波长是4158nm。水中偏二甲基耕、硝酸盐、氮、氟对本方法无干扰。一甲基肼含量在肼含量3倍以内干扰可不计。耕测定范围;0.002~0.30mg/L，大于0.30mg/I.的肼可稀释后按本方法测定。A2仪器与器血
A2. 1分光光度计:配有光程1cm和5cm比色Ⅲl。A2.2容量瓶:1 000 mL,4只;500 mL,2只;50 mL,16！。A2.3棕色容量瓶：500ml.2只。
A2.4 分度吸管;10 mL ,3 只;5 ml,3只;1 mL,2只。A2. 5 酸式滴定管:50 ml.,1 只;15 mL,1 只。A3试剂
A3.1对二甲氨基苯甲醛;分析纯。A3.2硫酸耕：分析纯。
43.3乙醇：分析纯，含量95%。
A3.4硫酸：分析纯。
A3. 5 硫酸:c(1/2 H,S0,)=0. 5 mol/L。在 1 000 mL 容量瓶中加入 500 mL 蒸馏水,缓缓注入 13. 9 mL 浓硫酸,用蒸馏水稀释至刻度摇句。
A3. 6 硫酸:c(1/2H,SO,)=1. 0 mol/L,在 1 000 mL 容量瓶中加人 500 mL 蒸馏水,缓缓注入 27.8 mL 浓硫酸,用蒸馏水稀释至刻度摇。
A3. 7 硫酸:c(1/2H,SO,) = 9. 0 mol/L。在1000ml.容最瓶中加入500ml.蒸馏水，缓缓注入250ml.浓硫酸刊蒸馏水稀释至刻度、摇匀。A3.8显色剂:对二甲氨基紫甲醛-乙醇溶液。称取2.0g对二甲氮基苯甲醛于 250mL棕色容量瓶中,加入100 mL乙醇,缓缓注入 9 mo1/L硫酸 10 mL,摇匀。
A3.9联标准贮备液。
准确称取 4. 066 g硫酸耕,用 0.5 mol/L硫酸溶液溶解后移入 1 000 mL 容量瓶中,用 0. 5 mol/L硫酸稀释至刻度、摇匀。此溶液1ml.含肼1000μg：A3.10肼标准工作液
GB 18061—2000
吸取1mL标准备液于1000mL.容量瓶中，用0.5ma1/L硫酸稀释至刻度，摄匀，此溶液1ml含脏！。
A4分析步骤
A4.1标准曲线绘制
A4.1.1水样中不存在甲基耕和偏二甲基肼时肼标准曲线绘制取50ml.容量瓶8只，依次加入0.0.0.100.20.0.40，0.50，1.00,1.50,2.00mL耕标准工作液，再向每只容量瓶中加入mol/L硫酸10mL，加蒸馏水至总体积约为43ml，加显色剂5mL，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置15~30min.用5cm光程比色皿以蒸馏水作参比，在波长458nm处测吸光度，减去空白液的吸光度为每种溶液的净吸光度，在坐标纸上绘制溶液中所含肼质量（g）吸光度曲线，求出回归方程。
A4.1.2水样中存在一Ⅲ基肼和偏二甲基肼时耕标准曲线绘制取50mL容量瓶8只依次加人0.00，0.20,0.40，0.50，1.00,1.50.2.00mL耕标准工作液，加1mol/L硫酸30mL，加蒸馏水至体积约为43ml.，再加显色剂5mL，然后用蒸馏水稀释至刻度.摄匀，放置15~30 min按A4.1.1方法绘制曲线。A4.2样品分析
A4.2.1采样
水样用玻璃瓶采集.采集后加酸或加碱调pII至中性，尽快测定。A4.2.2样品前处理
A4.2.2.1水样中不存在一甲基册和偏二甲基耕时，取A4.2.1中性水样约400mL置于只清洁、十燥的500ml.容量瓶中，慢慢加入浓硫酸2.8ml，再加此中性水样至刻度，播匀，冷却即为样品溶液「，A4.2.2.2水样中存在-甲基耕和偏二甲基时,取A4.2.1巾性水样约400mI.置于一只清洁，干媒的500mL容量瓶中，慢慢加人浓硫酸8.3mL，再用此水样加至刻度，摇匀，冷却即为样品溶波1。A4.2.3比色测定
取50mL清洁、十燥的容量瓶3只，分别加入5mL显色剂，然后分别加入样品溶液1或样品溶液T至刻度，摇匀，放置15~30min，在458nm波长处用5cm光程比色l以蒸馏水做参比液，测定吸光度，减去空白试验测得的吸光度后，从A4.1.1或A4.1.2标准曲线上查得样品溶液中所含的质量（pg）或按回归方程计算得样品溶液中所含耕的质量（ug）。A5 计算
见式(A1)
式中：C——水样中肼的浓度,/I.;W--标准曲线1查得或按回归方程计算出的水样中耕的质量，gV-样品溶液体科,mI.。
测样品溶液 1时,样品溶液体积为 44.75 mL。测样品溶液1时，样品溶液体积为44.24mL。A6测定误差
（AI)
在1mol/L硫酸溶液10mL的条件下测时相对标准偏差为0.8%.在1mol/L硫酸30mL的条件下测吋相对标准偏差为1.5%。201
A7注惠事项
GB180612000
A7.1本分析方法灵敏度及显色所需时间均受环境温度的影响，因此，水样中肼含量的测定应与绘制工作曲线同时进行。
A7.2当被测样品溶液中含氧量较高时，可在绘制肼标准曲线的每个耕标准工作液中加人1mol/L盐酸1ml，然后按A4.1.1或A4.1.2操作。202
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