【其他行业标准】 工业甲基磺酸锡

ICS71.080.40
备案号：56387—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5025—2016
工业甲基磺酸锡
Tin（I)methanesulfonateforindustrialuse2016-10-22发布
2017-04-01实施bzxZ.net
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5025—2016
本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7）归口。本标准起草单位：江西核工业兴中新材料有限公司、山东省产品质量检验研究院、南化集团研究院。
本标准主要起草人：胡昌文、杜兴胜、夏攀登、陈小娟、刘念、时燕华。(53)
工业甲基磺酸锡
HG/T5025—2016
警告一一本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。1范围
本标准规定了工业甲基磺酸锡的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业甲基磺酸锡。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T191
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
包装储运图示标志
化学试剂
化学试剂
化学试剂
标准滴定溶液的制备
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示方法和判定工业甲基磺酸锡［（CH3SO3）2Sn］应符合表1的要求表1
锡（Sn)/（g/L）
铜(Cu)/(mg/L)
铁(Fe)/(mg/L)
铅(Pb)/(mg/L）
锌(Zn)/(mg/L)
硫酸盐（以SO-计)/（mg/L）
氯化物（以CI-计)/(mg/L）
密度(20℃)/(g/mL)
技术指标
无色或淡黄色透明油状液体
1.50~1.55
HG/T5025—2016
4试验方法
4.1一般规定
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。4.2外观
在自然光下，取2mL试样，置于白色衬底的表面皿或白瓷板上以目视观察。4.3锡含量的测定
4.3.1原理
在酸性介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，测得锡含量。离子反应式如下：
3Sn2++Cr202-+14H+→3Sn4++2Cr3++7H204.3.2试剂
4.3.2.1盐酸。
4.3.2.2硫酸铁铵溶液：100g/L。4.3.2.3硫磷混酸。
量取75mL浓硫酸，缓慢移入盛有100mL蒸馏水的烧杯中，再加人75mL浓磷酸，搅拌均匀后，用水稀释至500mL，摇匀。
4.3.2.4重铬酸钾标准滴定溶液：4.3.2.5二苯胺磺酸钠指示液。
4.3.3分析步骤
K2Cr204=0.1mol/L。
量取10.00mL试样，置于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇勾，备用。量取5.00mL上述溶液，置于已盛有25mL硫酸铁铵溶液的500mL锥形瓶中，加入10mL硫磷混酸，摇动至少2min，再加入100mL水，滴加5滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液由浅色经绿色变成蓝紫色为终点。同时做空白试验。
4.3.4结果计算
锡（Sn）含量X1，数值以g/L表示，按公式（1）计算：Xi:
式中：
(V-V。)cM
-滴定耗用重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。—空白试验耗用重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；c一一重铬酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；2
M—锡的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M(sn)=59.360.50-—试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。HG/T5025—2016
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于1.0g/L。4.4铜、铁、铅、锌含量的测定
4.4.1原理
在硝酸介质中，采用标准加人法，用电感耦合等离子体发射光谱仪在相应波长处测定待测元素的浓度。
4.4.2试剂
4.4.2.1硝酸溶液：2+98。
用优级纯配制。
4.4.2.2铜（Cu）标准溶液：0.1mg/mL。4.4.2.3铁（Fe）标准溶液：0.1mg/mL。4.4.2.4铅（Pb）标准溶液：0.1mg/mL。4.4.2.5锌（Zn）标准溶液：0.1mg/mL。4.4.2.6铜、铁、铅、锌混合标准溶液：1mL溶液中含铜、铁、铅、锌各1μg。分别量取1.00mL铜标准溶液（见4.4.2.2）、铁标准溶液（见4.4.2.3）、铅标准溶液（见4.4.2.4）、锌标准溶液（见4.4.2.5），置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（见4.4.2.1）稀释至刻度，摇匀。
4.4.3仪器
全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪：附有耐腐蚀、耐高盐的正交雾化器。4.4.4分析步骤
取4个25mL容量瓶，分别向其中加入1.00mL试样，再依次加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL铜、铁、铅、锌混合标准溶液（见4.4.2.6)，相当于加人待测元素的质量分别为0μg、0.50μg、1.00μg、2.00μg，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。将仪器调至最佳工作条件，以不含待测元素标准溶液的空白溶液调零，分别于波长324.752nm、220.353nm、238.204nm、206.200nm处测定溶液中铜、铁、铅、锌的光谱强度。4.4.5结果计算
以加人的标准溶液中待测元素的质量（单位为微克）为横坐标、对应的强度值为纵坐标，绘制曲线。将曲线反向延长与横坐标相交，交点对应的质量即为被测溶液中待测元素的质量。也可根据测定的光谱强度用回归方程法计算出待测元素的质量。铜（Cu）、铁（Fe）、铅（Pb）、锌（Zn）含量X2、X3、X4、X5，数值以mg/L表示，按公式（2）计算：
X2或X:或X4或Xs=1.00
式中：
从工作曲线上查得的或根据回归方程计算出的被测溶液中待测元素的质量的数值，单位为m
微克（μg)；
HG/T5025—2016
1.00试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差应不大于20%。4.5硫酸盐含量的测定
4.5.1原理
硫酸根与钡离子在酸性介质中生成白色的硫酸钡沉淀，在乙醇溶液中形成浑浊液，与标准比浊溶液进行目视比浊。
4.5.2试剂
4.5.2.1乙醇（95%)。
4.5.2.2氯化钡溶液：250g/L。
4.5.2.3盐酸溶液：1十1。
4.5.2.4硫酸盐（以SO2-计）标准溶液：0.1mg/mL。4.5.3分析步骤
4.5.3.1无硫酸盐的甲基磺酸锡溶液的制备量取10.00mL试样，置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加人5mL盐酸溶液，搅拌使试样全部溶解，再加入20mL乙醇，在不断摇动下滴加10mL氯化锁溶液，然后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置12h～18h后，干过滤于棕色瓶中，备用。4.5.3.2标准比浊溶液的制备
量取10.00mL无硫酸盐的甲基磺酸锡溶液（见4.5.3.1）和0.30mL硫酸盐标准溶液，置于25mL比色管中，加入3mL乙醇，在不断摇动下滴加2mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。4.5.3.3测定
量取10.00mL试样，置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加入5mL盐酸溶液，搅拌使试样全部溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。量取10.00mL上述溶液，置于25mL比色管中，加人5mL乙醇，在不断摇动下滴加3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。4.6氯化物含量的测定
4.6.1原理
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体使溶液浑浊，不同浓度的氯化银悬浮体所呈的浊度不同，可用于氯化物的目视比浊法测定。4.6.2试剂
4.6.2.1硝酸溶液：1十4。
4.6.2.2硝酸银溶液：17g/L。
4.6.2.3氯（以Cl-计）标准溶液：0.1mg/mL。4.6.2.4氯（以Cl-计）标准溶液：10μg/mL。量取10.00mL氯标准溶液（见4.6.2.3），移100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该4
溶液使用时配制。
4.6.3分析步骤
4.6.3.1无氯化物的甲基磺酸锡溶液的制备HG/T5025—2016
量取5.00mL试样，置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加入5mL硝酸溶液，搅拌使试样全部溶解，再加人5mL硝酸银溶液，摇匀，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置12h～18h，干过滤于棕色瓶中，备用。4.6.3.2标准比浊溶液的制备
量取10.00mL无氯化物的甲基磺酸锡溶液（见4.6.3.1）和1.50mL氯标准溶液（见4.6.2.4），置于25mL比色管中，加入2.5mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。4.6.3.3测定
量取5.00mL试样，置于100mL烧杯中，加少量水润湿，加人5mL硝酸溶液，搅拌使试样全部溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。量取10.00mL上述溶液，置于25mL比色管中，加入3mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。4.7密度（20℃）的测定
4.7.1原理
不同密度的液体，密度计浸人液体的高度不同，根据不同的高度确定液体的密度。4.7.2仪器
液体密度计。
4.7.3测定
在20℃下，先用试样洗涤量筒和密度计3次，取一定量的试样于量筒中，放入密度计，读出密度计的读数。
5检验规则
5.1工业甲基磺酸锡应由生产企业的质量监督检验部门进行检验。产品按批检验。以用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的产品为一批，每批产品不超过3t。生产企业应保证每批出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书或产品合格证，内容包括生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、本标准编号等。5.2本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。5.3检验用的样品，按GB/T6678的规定确定采样单元数，按GB/T6680的规定采样。取样总量不少于200mL。将取得的样品充分混勾，分别装人两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中，密封。瓶上贴标签，注明生产企业名称、产品名称、批号、采样日期和采样者。一瓶用于检验，另一瓶作为保留样保存备查。
5.4用户有权按本标准的规定对收到的产品进行检验，检验其质量是否符合本标准的要求。5.5检验结果按GB/T8170规定的修约值比较法判定是否符合本标准。若检验结果有一项指标不符(59)
HG/T5025—2016
合本标准的要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格，6
标志、包装、运输和购存
工业甲基磺酸锡包装上应有牢固清晰的标志，内容包括生产企业名称、地址、产品名称、净含6.1
量、批号或生产日期、本标准编号和GB/T191规定的“怕雨”“怕晒”标志。2工业甲基磺酸锡采用塑料桶包装。每桶净含量为25kg或250kg，也可根据用户要求的规格进6.2
行包装。
6.3工业甲基磺酸锡在运输过程中，应防止雨淋、受热、受潮。6.4工业甲基磺酸锡应贮存在通风、阴凉、干燥的库房内。6
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