【QB轻工标准】 丁酸丁酯

ICS 71. 100.60 分类号：Y41 备案号：19947-2007 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 1774—2006 代替 QB/T 1774—1993 丁酸丁酯 Butyl butyrate 2006-12-17发布 2007-08-01实施 前言 本标准是对 QB/T 1774—1993《丁酸丁酯》的修订。 QB/T 1774—2006 本标准与 QB/T 1774—1993相比，主要差异是含量的测定用气相色谱法代替化学法，删除了沸程。本标准技术要求与食品法典委员会（CAC）下属的食品添加剂联合专家委员会（JECFA）制定的《丁酸丁酯》（代号为 JECFA 151）一致。试验方法则采用香料通用试验方法，该通用试验方法绝大部分采用 ISO 相关标准。 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口。本标准由上海香料研究所和上海浦杰香料有限公司负责起草。本标准主要起草人：张新君、金其璋、张桂华、姚树兴。本标准于 1993 年 4 月首次发布为轻工行业标准 QB/T 1774—1993《丁酸丁酯》，本次为第一次修订。本标准自实施之日起，代替原轻工业部发布的轻工行业标准 QB/T 1774—1993《丁酸丁酯》。 1 范围 丁酸丁酯 QB/T 1774—2006 本标准规定了丁酸丁酯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适用于对以正丁酸和正丁醇为原料，经化学合成制得的丁酸丁酯的质量进行分析评价，也适用于对食品添加剂丁酸丁酯的质量进行分析评价。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 11539-1989 单离及合成香料填充柱气相色谱分析通用法 GB/T 11540 单离及合成香料相对密度的测定 GB/T 14454.2 香料香气评定法 GB/T 14454.4 香料折光指数的测定 GB/T 14457.1 单离及合成香料乙醇中溶解度测定法 GB/T 14457.4 单离及合成香料酸值或含酸量的测定 3 产品化学名称、分子式、结构式、相对分子质量 化学名称：丁酸丁酯 分子式：C8H16O2 结构式：CH3CH2CH2COOCH2CH2CH2CH3 相对分子质量：144.21 4 要求 4.1 色泽：无色液体。 4.2 香气：稀释后具有果香、菠萝样香气。 4.3 相对密度（25℃/25℃）：0.867～0.871。 4.4 折光指数（20℃）：1.4050～1.4070 4.5 溶解度（25℃）：1mL 试样全溶于 70%（体积分数）乙醇 3mL 中。 4.6 酸值：≤1.0。 4.7 含酯量（GC）：≥98.0%。 5 试验方法 5.1 色泽的检定 将试样置于比色管内，用目测法观察。 5.2 香气的评定 按 GB/T 14454.2 的规定。当国家主管部门无法提供标准样品时，应由企业技术、质检部门和/或用户共同确定标样。 5.3 相对密度的测定 按 GB/T 11540 的规定。 5.4 折光指数的测定 按 GB/T 14454.4 的规定。 5.5 溶解度的测定 按 GB/T 14457.1 的规定。 5.6 酸值的测定 按 GB/T 14457.4 的规定。 5.7 含酯的测定 5.7.1 仪器 a) 色谱仪：按 GB/T 11539—1989 中第 5 章的规定。柱：填充柱或毛细管柱。 b) 检测器：氢火焰离子化检测器。 5.7.2 测定方法 面积归一化法：按 GB/T 11539—1989 中 10.4 指定方法测定丁酸丁酯含量。 5.7.3 重复性及结果表示 按 GB/T 11539—1989 中 11.4 规定进行，应符合要求。丁酸丁酯典型气相色谱图（面积归一化法）见附录 A（资料性附录）。 6 检验规则 6.1 丁酸丁酯应由生产厂质量检验部门负责检验，生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，每批出厂产品都应附有质量合格证书。色泽、香气、酸值、含酯量为出厂检验项目，而相对密度、折光指数、溶解度为型式检验项目，每半年检验一次。 6.2 验收单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求，每批号作一次验收，不同批号分别验收。 6.3 抽样方法：每批的包装单位 1～2 个，全抽；3～100 个抽取 2 个；100 个以上增加部分再抽取 3%。用取样器从每个包装单位中均匀抽取试样 50mL～100mL，将所抽取的试样全部置混样器内充分混匀，分别装入两个清洁、干燥、密闭的棕色容器中，避光保存。容器应贴标整洁，注明产品名称、生产厂名、生产日期、批号、数量及取样日期，一瓶作检验用，另一瓶作备查。 6.4 如验收结果中有项指标不符合本标准要求时，可会同生产厂对该批产品进行加倍抽取试样复验。如复验结果仍有指标不合格，则该批产品不能验收。 6.5 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协议解决或由法定检验机构进行仲裁。 7 标志、包装、运输、贮存和保质期 7.1 标志 产品包装外应注明：产品名称、生产厂名和地址、商标、批号、净含量、生产日期和保质期、许可证号及采用标准编号。订货单位如有特殊要求，可与生产厂另订协议。 7.2 包装 丁酸丁酯应装于洁净、无杂味的镀锌铁桶、食品级塑料桶或玻璃瓶内，或按用户要求包装。 7.3 运输 在运输过程中应轻装轻卸，防止晒雨淋，不得与有毒、有害物质混装、混运，并应符合有关部门的规定。 7.4 贮存 本产品应储存在阴凉、干燥、通风的库内，避免杂气污染，远离火源。 7.5 保质期 在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下，本产品保质期为 2 年。 附录 A（资料性附录） 丁酸丁酯典型气相色谱图（面积归一化法） 柱：填充柱，长 2m～3m，内径 3mm～4mm 固定相：PEG-20M，5%～10% 涂于 Chr0110sorb WAW DMCS（60～80）目 色谱炉温度：线性程序升温从 70℃至 180℃，速率 3℃/min 进样口温度：190℃ 检测器温度：190℃ 载气：氮气，流速 20mL/min～30mL/min 进样量：约 0.2μL