【QB轻工标准】 食品添加剂呈味核苷酸二钠

GB10795—1989 中华人民共和国国家标准 食品添加剂 呈味核苷酸二钠 Food additive Disodium 5'-inosinate + Disodium 5'-guanylate 1 范围 本标准规定了呈味核苷酸二钠（IMP+GMP）的技术内容。本标准适用于核糖核酸经核酸酶P1降解、脱氨酶脱氨、精制所得的5''-肌苷酸钠与5''-鸟苷酸钠的混合物。 2 引用标准 GB602 化学试剂杂质标准溶液制备方法 GB5009.11 食品中总砷的测定方法 3 产品分类 本产品分为优级、一级、二级3种规格。 5''-肌苷酸二钠 化学名称：5''-肌苷酸二钠加5''-鸟苷酸二钠 分子式：C10H12N4Na2O7P·xH2O 分子量（无水）：392.17（按1985年国际原子量） 5''-鸟苷酸钠 化学名称：5''-肌苷酸二钠加5''-鸟苷酸二钠 分子式：C10H12N4Na2O7P·xH2O 分子量（无水）：407.19（按1985年国际原子量） 4 技术要求 4.1 外观和感官要求 本品为白色、类白色的结晶或粉末，具有特殊鲜味，易溶于水，微溶于乙醇，难溶于乙醚。 4.2 理化指标 表1 技术要求 项目 | 优级 | 一级 | 二级 ---|---|---|--- 含量（IMP+GMP），% | 97~102 | ≥90 | ≥85 干燥失重，% | 28.5 | 1.50~1.70 | 0.15~0.35 IMP紫外吸光度比值 (250/260) | 0.90~1.08 | 0.58~0.78 | 合格 GMP紫外吸光度比值 (280/260) | 合格 | 合格 | 合格 氨基酸 | 合格 | 合格 | 合格 铵盐 (NH₄) | 合格 | 合格 | 合格 pH | 7.0~8.5 | 7.0~8.5 | 7.0~8.5 砷 (As) 含量，% | 0.0002 | 0.0002 | 0.0002 重金属（以Pb计）含量，% | 0.002 | 0.002 | 0.002 其他核苷酸 | 合格 | 合格 | 合格 5 试验方法 5.1 鉴别试验 5.1.1 试剂与材料 5.1.1.1 硫酸铵（GB1396） 5.1.1.2 异丙醇（HG3—1167） 5.1.1.3 展开溶液：饱和硫酸铵：异丙醇：水 = 79：2：19 5.1.1.4 滤纸：新华层析滤纸III号 5.1.2 仪器 5.1.2.1 紫外分析仪（254nm波长） 5.1.2.2 微量注射器 5.1.2.3 紫外分光光度计（配10mm石英比色杯） 5.1.3 操作步骤 5.1.3.1 试样液的制备 称取样品1.0g（准确至0.0001g），用水溶解并稀释至100mL，取10.0μL，用新华III号滤纸点样，于展开溶液中展开30cm，取出晾干或烘干，在紫外分析仪中划出紫外斑点（IMP与GMP），分别剪于两支Φ10X100mm的小试管中，各加0.01mol/L的盐酸4.0mL；将试管放入80℃恒温水浴，保温30min，冷却，即为含IMP与GMP的试样液。 5.1.3.2 最大吸收波长的测定 分别将试样（5.1.3.1）倒入1cm光程的石英比色杯中，在240～265nm范围内，以0.01mol/L盐酸作空白，用紫外分光光度计分别测定其最大吸收波长。 5.1.4 结果的处理 最大吸收波长在250±2nm内，即为IMP；最大吸收波长在256±2nm内，即为GMP。 5.2 总含量（IMP和GMP）的测定 5.2.1 操作步骤 将IMP与GMP的试样液（5.1.3.1）分别倒入1cm光程石英比色杯中，以0.01mol/L盐酸作空白，用紫外分光光度计，在250、260nm处分别测定IMP与GMP的最大紫外吸光度。 5.2.2 计算 5.2.2.1 IMP含量计算： Xi = (Ai × m × Dilution × 100) / (400 × 527 × 11.7×10³ × 0.1 × V) 式中：Xi—IMP含量，%；Dilution—稀释倍数；11.7×10³—IMP的摩尔吸光系数；V—样品定容体积，L；m—样品质量，g；Ai—样品在波长250nm处的吸光度。 5.2.2.2 GMP含量计算： X2 = (A2 × m × Dilution × 100) / (400 × 533 × 12.2×10³ × 0.1 × V) 式中：X2—GMP含量，%；Dilution—稀释倍数；12.2×10³—GMP的摩尔吸光系数；V—样品定容体积，L；m—样品质量，g；A2—样品在波长260nm处的吸光度。 5.2.2.3 含量（IMP+GMP）计算： X = Xi + X2 式中：X—含量（IMP+GMP），%；Xi—IMP含量，%；X2—GMP含量，%。 5.2.3 结果的允许差 同一样品两次测定值之差，不得超过1%。 5.3 干燥失重 5.3.1 仪器 5.3.1.1 称量瓶：直径5cm 5.3.1.2 电热干燥箱：120±2℃ 5.3.1.3 干燥器：硅胶作干燥剂 5.3.2 操作步骤 用烘干至恒重的称量瓶称取试样1g（称准至0.001g），放入120℃干燥箱烘干4h，取出加盖，放入干燥器中，冷却至室温，称量。 5.3.3 计算 Xm = [(m1 - m2) / (m1 - m3)] × 100 式中：Xm—干燥失重，%；m1—烘前称量瓶加样品质量，g；m2—烘干后称量瓶加样品质量，g；m3—称量瓶质量，g。 5.3.4 结果的允许差 同一样品两次测定值之差，不得超过0.2%。 5.4 紫外吸光度比值的测定 5.4.1 仪器与试剂 仪器：紫外分光光度计 试剂：盐酸（GB622），0.01mol/L(N)溶液 5.4.2 操作步骤 将IMP与GMP的试样液，分别倒入1cm光程的石英比色杯中，以0.01mol/L盐酸作空白，用紫外分光光度计，测定其在250、260、280nm处的紫外吸光度。 5.4.3 计算 X = A250 / A260 (250/260紫外吸光比) X = A280 / A260 (280/260紫外吸光比) 式中：A250—在波长250nm下的吸光度；A260—在波长260nm下的吸光度；A280—在波长280nm下的吸光度。 5.4.4 结果的允许差 同一样品两次测定值之差，不得超过10%。 5.5 氨基酸 5.5.1 仪器与试剂 5.5.1.1 水浴锅 5.5.1.2 三酮（HG3984)：0.5%乙醇溶液 5.5.2 操作步骤 称取样品0.1g，加水溶解并定容至100mL，取5mL，加入0.5%三酮乙醇溶液1mL，于沸水浴中加热3min。 5.5.3 结果的处理 若溶液不显色为合格，否则判为不合格。 5.6 铵盐 5.6.1 试剂与材料 5.6.1.1 氧化镁（HG1294) 5.6.1.2 石蕊试纸 5.6.2 操作步骤 称取样品0.1g于小试管中，加50mg氧化镁及1mL水，用水润湿红色石蕊试纸并把它放在试管口中，于沸水浴中加热5min，石蕊试纸不得变色。 5.7 pH值 称取样品0.1g，加20mL水溶解，用pH计测定其pH。同一样品两次测定值之差，不得超过0.04pH。 5.8 砷 称取样品1.0g，按GB5009.11中的第二法测定。 5.9 重金属（以Pb计） 5.9.1 试剂与溶液 5.9.1.1 盐酸（GB622）：3mol/L溶液 5.9.1.2 冰乙酸（GB676)：6%溶液 5.9.1.3 硫化钠（HG3905)：10% (W/V) 溶液 5.9.1.4 铅标准溶液：按GB602配制后稀释10倍，每毫升含铅10μg。 5.9.2 操作步骤 称取样品1.0g，置于一支50mL纳氏比色管中，加25mL水溶解。另取一支50mL纳氏比色管，加24mL水及1mL标准铅溶液。然后分别向二支纳氏比色管中，加6%的乙酸溶液2mL及2滴硫化钠溶液，摇匀，于暗处放置5min。 5.9.3 结果的处理 若样品管所呈现的颜色不深于标准管为合格，否则判为不合格。 5.10 其他核苷酸 5.10.1 操作步骤 称取样品1.0g，加水溶解并定容至100mL，用新华滤纸III号点样10.0μL，于展开溶液中展开30cm，待滤纸晾干或烘干后，在紫外分析仪中测试。 5.10.2 结果的处理 若只出现IMP、GMP两个斑点为合格，否则判为不合格。 6 检验规则 6.1 产品应由生产厂的技术质量检验部门按本标准规定逐批检验合格后方可出厂，每批出厂产品都应附有质量证明书。 6.2 使用单位可按本标准规定的检验规则和试验方法，对收到的产品进行检验。 6.3 取样方法：按交货件数的10%抽取样品，小批量不得少于3件，样品混匀后，用四分法缩减到一定数量后进行化学分析。 6.4 如检验结果有一项不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装中选取样品进行复验，如复验结果仍不合格，则整批产品为不合格品，不予验收。 6.5 如供需双方对检验结果有异议，应按本标准规定的方法进行复验。