【QB轻工标准】 肥皂试验方法肥皂中磷酸盐含量的测定

中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 2623.8—2003 肥皂试验方法 肥皂中磷酸盐含量的测定 Test methods of soaps Determination of phosphate content in soaps 2003-12-11 发布 2004-05-01 实施 前言 QB/T 2623.8—2003 本标准是 QB/T 2623 肥皂试验方法系列标准中的第八项标准。该系列标准由小项标准组成，各标准名称如下： QB/T 2623.1 肥皂试验方法 QB/T 2623.2 肥皂总碱含量的测定 QB/T 2623.3 肥皂游离碱含量的测定 QB/T 2623.4 肥皂水分含量的测定 QB/T 2623.5 肥皂总脂肪酸含量的测定 QB/T 2623.6 肥皂总皂基含量的测定 QB/T 2623.7 肥皂氧化物含量的测定 QB/T 2623.8 肥皂中磷酸盐含量的测定 本标准由中国轻工联合会提出，本标准由全国洗涤用品标准化中心归口，国家洗涤用品质量监督检验中心负责起草。 本标准首次发布：2003-12-11 本标准实施：2004-05-01 引言 为了保护生态环境，减少污水中的磷含量，采取措施阻止含磷洗涤剂的使用，同时对政府部门在洗涤产品中推出绿色标识，必须要建立科学、严谨的检测方法。国家标准 GB/T 13171—1997《洗衣粉》附录 B 即是一个应用较广的方法。由于家用洗涤剂品种繁多，原材料复杂，有些原料会对检测产生干扰，使得标准检验方法结果不具有可比性，其中肥皂就是一例。为此本标准结合肥皂产品的特点，提出了对此类传统洗涤产品中磷酸盐含量的测定方法。 1 范围 QB/T 2623.8—2003 肥皂试验方法 肥皂中磷酸盐含量的测定 本标准规定了测定肥皂中磷酸盐含量的方法。本标准适用于肥皂、香皂、透明皂、洗衣皂以及含有表面活性剂的洗涤产品中磷酸盐的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准中的引用而成为本标准不可缺少的条款，其随后的修订（包括但不限于勘误）均不适用于本标准。如： QB/T 2623.1—2003 肥皂试验方法 3 原理 将肥皂酸化后，用乙醚萃取不溶于水的脂肪酸，取一定体积的乙醚溶液加入钼酸铵-硫酸溶液和酚酞溶液，在沸水中加热 50℃，磷酸盐水解成磷钼酸并显蓝色。用分光光度计在 650nm 波长测定吸光度，以此计算样品中磷酸盐（以 $P_2O_5$ 计）的相对含量。 4 试剂和材料 除另有规定外，在分析中仅使用分析纯的试剂和去离子水或蒸馏水。 4.1 盐酸 (GR级) 约 1 mol/L 溶液 4.2 乙醚 (GB/T 1584) 4.3 钼酸铵-硫酸溶液：7.2 g/L 钼酸铵溶液，加入适量硫酸，配制成 7.2 g/L 钼酸铵-硫酸溶液。 4.4 磷酸二氢钾标准溶液：称取无水 $KH_2PO_4$ (GB/T 1274) 1.917g (含 $P_2O_5$ 0.1000g)，加水溶解并稀释至 250mL。 4.5 氧化二磷标准溶液：每 1mL 含有 $P_2O_5$ 0.1000g 的标准溶液。 5 仪器 5.1 烧杯 150mL 5.2 刻度容量瓶 50mL, 100mL, 250mL, 1000mL 5.3 分液漏斗 250mL 5.4 玻璃棒 5.5 玻璃试管 5.6 分光光度计（波长范围 350nm~800nm） 6 试样的制备和保存 6.1 试样的制备和保存 按用 QB/T 2623.1 中 3.4 的规定进行制备、称量和保存。 6.2 试样 称取约 1g 试样置于 150mL 烧杯中，称至 0.001g。 6.3 测定 6.3.1 提取脂肪酸 将试样加入 100mL 水中，加热使其溶解，搅拌下滴加盐酸溶液，调节 pH 值在 2 以下。冷却至 30~35℃ 后加入乙醚 25mL，将混合液转入 250mL 分液漏斗中。用 50mL 水洗洗烧杯，将洗涤液倒入分液漏斗中，充分摇匀后静置，分离下层水相。将上层有机相转入另一个分液漏斗中，用 50mL 水洗涤 2-3 次，将收集后的有机相转入 250mL 烧杯中，并加水定容至刻度。过滤并除去水分。 6.3.2 标准溶液的配制 分别移取 5.0mL, 10.0mL, 15.0mL, 20.0mL, 25.0mL 的 $P_2O_5$ 标准溶液放入 50mL 烧杯中，加水至 25mL，加入适量盐酸和酚酞溶液，在沸水中加热 50min。将溶液转移至 100mL 容量瓶中稀释，用分光光度计在 650nm 波长测定吸光度，绘制标准曲线。 6.3.3 磷酸盐的测定 移取处理后的水相 25.0mL，加入适量试剂，按 6.3.2 测定溶液的方法测定吸光度。记试验溶液的吸光度为 $A_{试样}$，空白溶液的吸光度为 $A_{空白}$。根据标准曲线，求出样品中磷酸盐的含量。 7 计算方法 样品中 $P_2O_5$ 的含量计算公式如下： $P_2O_5$ 含量 (g/kg) = $(A_{试样} - A_{空白}) / K imes D imes F / m$ 其中： $K$ 为标准曲线的斜率 $D$ 为稀释倍数 $F$ 为体积系数 $m$ 为试样质量 8 精密度 在符合精密度条件下获得的两次独立测定的结果，其相对标准偏差（RSD）不大于 1.0%，且绝对差值不超过 1.0%。 9 试验报告 试验报告应包括下列各项： a) 样品名称及规格 b) 试验日期 c) 试验条件（如温度、环境因素） d) 试验结果及表示方法 e) 所用的试剂及仪器型号