【QB轻工标准】 口腔清洁护理用品牙膏中尿囊素的测定高效液相色谱法

ICS 71.100.40
分类号：Y43
备案号：58778-2017
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T 5095-2017
口腔清洁护理用品
牙膏中尿囊素的测定高效液相色谱法Oral care and cleansing products-Determination of alantan in toothpastes-High performance liquid chromatography2017-04-12发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-10-01实施
本标准按照GB/1.1一2009给IF的规则起草，本标准由中国轻L业联合会提出
QB/T5095-2017
本标准山全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：上海关加净日化有限公司、无限极（中国）有限公司、广州市倩采化妆品有限公司、广州薇美姿实业有限公司。本标准主要起草人：陈健芬、施商諾、梁裕昊、黄金莲、徐春生、陈敏珊。本标准为首次发布。
1范围
口腔清洁护理用品
牙膏中尿囊素的测定高效液相色谱法QB/T 5095—2017
本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中尿囊素的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差，本标准适用于牙膏、漱口水、牙粉中尿囊素含量的测定。本标准尿囊素的检测限为0.08Hg/mL，定量下限为0.20μg/mL。若取1.0g样品，尿囊素的最低检山浓度为8mg/kg，最低定量浓度为20mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对丁木文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仪所注日期的版本适川于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格利试验方法3方法要点
将牙膏用水分散，超声波提取其中的尿囊素成分，然后离心分离并过滤处理，滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算。4试剂与标准物质
4.1一般规定
除非贝有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682一2008规定的一级水：4.2试剂
4.2.1尿囊素对照品：纯度不大于99%：4.2.2甲醇：HPLC级。
4. 2. 3 磷酸二氢钾。
4.2.4滤膜：0.45um，水相。
4.3标准储备液
称取尿囊素对照品10mg（精确至0.0001g），川水溶解并定容至100mL，摇匀，作为含尿囊素100.0μg/mL的标准储备液。储备液于0℃～4℃避光条件下，可保存7天。4.4标准工作液
将标准储备液用水逐级稀释，配制成浓度为1.0μg/mL、2.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0ug/mL、10.0μg/mL25.0μg/mL、50.0ug/mL、100.0μg/mL的标准工作液。4.55mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液称取磷酸二氢钾0.68g（精确至0.0001g），用水浴解并定容至1000mL，经0.45μm水相微孔滤膜过滤，并超声脱气10min。
5仪器
5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。5.2DionexAcclaimIM120型C18色谱柱（4.6mmx250mm，5μm），或相当的色谱柱。1
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5.3磁力搅拌器。
5.4超南波清洗器。
5.5离心机。
5.6分析天平：精度0.0001g。
6分析步骤
6.1试样处理
牙膏试样先挤去人约20mm，再称取1g（精确至0.0001g）试样于100mL容量瓶中，用水溶解定容至刻度。磁力搅拌至牙膏分散均勾，超市萃取10min店，将试样液装入10mL离心管中，4000r/min以上离心分离10mi1。冷却至室温后，.上清液经0.45μum水相滤膜过滤，备川。注：鲜品称取量可根据牙中尿囊素的含量而定，此处尿囊素含量的参考值为1500mg/kg，6.2测定
6.2.1色谱条件参考
按照表1设定液相色谱条件。
仪器参数
紫外检测器波长/nm
进样量/μL
柱温℃
液相色谱条件
设定值
尿囊素对照品用等度洗脱方式分析，洗脱程序见表2。表2对照品参考程序
流量/（mL/tnin）
流动相
牙管试样门梯度洗脱方式分析，洗脱程序见表3。0.5
5mmmol/L磷酸氢钾：1\醇=95：5（体积分数）表3
牙膏试样参考程序
谢间/min
6.2.2标准工作曲线
流量/（mL/min）
A：5mmol/L磷酸氢钾/%
B：甲醇/%
准确吸取4.4制备的标准.T.作液20μL，分别注入高效液相色谱仪，按照6.2.1的色谱条件进行测定，以尿囊素的浓度为x轴，其朴应的峰面积为轴，绘制标准工作曲线。尿囊素标准溶液的液相色谱图，参照附录中的图A.12
6.2.3测定
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推确吸取20uL经6.1处理的试样溶渡，注入高效液相色谱仪测定尿囊素的峰面积，H标准上作曲线找出试样溶液中尿囊素的浓度。试样济液的液相色谱图，参照附录A中的图A.27结果计算
样品中尿囊素的含量X（m/kg）按公式（1）计算：C×V×N×K
8回收率
试样中尿囊素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：试样溶液中对应的尿囊素的浓度，单位为微克每毫升（/m）；试样定容体积，单位为毫升（mL）：试样的质量，单位为克（）：
稀释倍数：
对照品中尿囊素的纯度。
尿囊素在添加浓度4.0μg/mL～43.0μg/mL范用内，本标准方法的回收率为97.6%103.6%。9标准偏差
本标准方法的相对标准偏差小于-5%（为=5）。10充许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算数平均值的10%，取其算术平均值作为测定结果。
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附录A
（资料性附录）
液相色谱参考谱图
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对照品液相色谱图
2 - -5650
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牙膏试样液相色谱图
QB/T5095—2017
附录A
（资料性附录）
液相色谱参考谱图
2-尿囊素-5.653
时间[min]
对照品液相色谱图
2-尿囊素-5.650
时间[min]
牙膏试样液相色谱图
丰华人民和幽
轻工行业标准
口腔清洁护理用品牙膏中尿囊素的测定高效液相色谱法
QB/I5095-2017
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