【QB轻工标准】 口腔清洁护理用品牙膏中甘草酸二钾的测定高效液相色谱法

ICS 71.100.40
分类号：Y43
备案号：58779-2017
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5096—2017
口腔清洁护理用品
牙膏中甘草酸二钾的测定高效液相色谱法Oral care and cleansing products-Determination of dipotassium glycyrrhizinate in toothpastes-High performance liquid chromatography2017-04-12发布
2017-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布司，
本标准按照GB/1.12009给出的规则起草。本标准山中国轻工业联合会提。QB/T5096—2017
本标准内全国腔护理用品标准化技术委员会牙育分技术委员会（SAC/TC.492/SCI）归口，本标准起草单位：上海美加净日化有限公司、广州薇关姿实业有限公司、广州市倩深化妆品有限公本标准主要起草人：陈健芬、施裔磊、梁裕吴、陈敏珊、徐春生。本标准为首次发布：
１范围
口腔清洁护理用品
牙膏中甘草酸二钾的测定高效液相色谱法QB/T5096-2017
本标准规定了高效液色谱法测定牙膏廿草酸二钾的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。本标准适用于牙、漱口水、牙粉中甘草酸一钾含量的测定。本标准廿草酸二钾的检限为0.10μg/mL，定量下限为0.35μg/mL。若取1.0g样品，甘节酸一钾的最低检出浓度为10mg/kg最低定量浓度为35mg/kg2．规范性引用文件
下列文件对汀本文件的应用是必不司少的。凡是注口期的引用义件，仅所注口期的版木适用·本文件，凡是不注H期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法3方法要点
将牙音用50%中醇水溶液分散，超声波提取其的廿节酸二铆成分，然后离心分离并过滤处理，滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算，4试剂与标准物质
4.1一般规定
除非刃有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682一2008规定的一级水。4.2试剂
4.2.1廿草酸单铵对照品：纯度不小于98%4.2.2甲醇：HPLC级。
4.2.3乙腈：HPLC级。
4.2.4磷酸一氧钾。
4.2.5磷酸。
4.2.6有机相滤膜：0.45μm：PTFF材质。4.2.7水相滤膜：0.45μm。
4.2.850%中醇水溶液：甲醇和水按1：1（体积分数）混合后，经0.45um有机相滤膜过滤，并超声脱气10min。
4.2.920mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液（pH=4.0）：称取磷酸二氢钾2.72g（精确至0.0001g），用水溶解并定容至1000mL，加磷酸调节pH至4.0，经0.45μm水相滤膜过滤，超声悦10min，4.3标准储备液
称取甘草酸单铵对照品0.02g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用50%甲醇水溶液溶解并定容至刻度，匀，作为含甘草酸单铵400.0g/mL的标准储备液。储备液于0℃-~4℃避光条件下，可保荐了天
QB/T5096-2017
4.4标准工作液
将标准储备液川50%甲醇水溶液逐级稀释，配制成浓度为4.0μg/mL、8.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/ml、80.0μg/mL、200.0μg/mL的标准工作液。5仪器
5.1高效液相色谱仪，配紫外检测器。5.2DioncxAcclaimTM120型C18色谱柱（4.6mm×250mm，5um），或相当的色谱柱。5.3磁力搅拌器：
5.4超声波清洗器。
5.5离心机。
5.6分析天米：精度0.0001g。
6分析步骤
6.1试样处理
牙膏试样先挤去火约20mm，再称取1g（精确至0.0001g）试样于100mL容量瓶中，用50%甲醇水溶液溶解准定容至刻度，磁力搅拌至牙膏分散均匀，超声萃取10min后，将试样溶液装入10ml.离心管中，4000r/min以上离心分离10min。冷却至室温后，上液经有机相滤膜（PTFE，0.45um）过滤，备用。
注：试样称取虽可根据牙中草酸二钾的含量i而定，此处甘草酸二钾含量的餐考值为2000mg/kg6.2测定
6.2.1液相色谱参考条件
按照表1设定液相色谱条件。
轰1液相色谱条件
仪器参数
紫外检测器波长/mm
进样量/L
流量/（mLimin）
运行时间/min
柱温/℃
6. 2. 2 流动相
设定值
乙情和120mmo1/L磷酸一氢钾缓冲液（pH=4.0）按340+660的体积比混合均勾，使用前进行抽滤和超声脱处理
6.2.3标准曲线
准确吸取4.4制备的标准上作液10μL，分别注入高效液相色谱仪，按照6.2.1的色谱条件及6.2.2的流动相条件逊行测定，以甘草酸单铵的浓度为X轴，其相应的峰面积为Y轴，绘制标准工作曲线。计草酸单铵标准济液的液相色谱图，参照附录中的图A.1。6.2.4测定
准确吸取10证纷6.1处理的试样溶液，注入高效液相色谱仪测定甘节酸的峰面积，由标准工作曲线找出试样溶液中H草酸的浓度。下载标准就来标准下载网
试样溶液的液相色谱图，照附录A的图A.2。2
7结果计算
试样中廿节酸二钟的含量（mg/kg）按公式（1）计算：XcxV×Nx899,1000
式中：
8401000
试样中甘草酸二钾的含量，单位为亳克每千克（mg/kg）；试样溶液中对应的对照品的浓度，单位为微克每亳升（μg/mL)试样定容体积，单位为毫升（mL)：试样的质量，单位为克（g)；
稀释倍数：
对照品中甘草酸单铵的纯度。
注：其中899为廿草酸二钾的式整，840为口草酸单铵的式量。B回收率
OB/T5096-2017
甘草酸二钾在添加浓度4.0μg/mL～46.0μg/mL范围内，本标准方法的回收率为97.3%～104.0%。9标准偏差
本标准方法的相对标准偏差小丁5%（n=5）10允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算数平均值的10%，取其算术平均值作为测定结果。
QB/T 5096—2017
- IX -
附录A
（资料性附录）
液相色谱参考谱图
] [间; [mia
对照品液相色谱图
3.*:- 10067
1-:3001C
牙膏试样液相色谱图
OB/T5096—2017
吸光度
附录A
（资料性附录）
液相色谱参考谱图
时间【min]
1-甘草酸10.067
对照品液相色谱图
1-甘草酸-10.010
时间min]
图A.2牙膏试样液相色谱图
中华人民共和国
轻工行业标准
口腔清洁护理用品牙离中甘草酸二钾的测定高效液相色谱法
QB/T5096-2017
中国轻工业出版社出版发行
地址：北京东长安街6号
邮政编码：100740
发行电话：（010)65241695
网lil：htap://chlip.com.cnEmail: club(@chlip.com.cn
轻1业标准化综辑出版委员会编辑地址：北京市西城区月坛北小街6号院邮政编码：100037
电话：（010)68049923
版权所有
侵权必究
号：155019·4945
印数：1—200册
定价：22.00元
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。