【GB国家标准】 5——2018 电池中汞、镉、铅含量的测定

ICS29.220.10
中华人民共和国国家标准
GB/T20155—2018
代替GB/T20155—2006
电池中汞、镐、铅含量的测定
Determination of mercury,cadmium and lead in battery2018-12-28发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2018-12-28实施
GB/T20155—2018
规范性引用文件
试验方法
试验条件
通用试剂与仪器设备
方法一
汞含量的测定冷原子吸收光谱法AAS原子荧光光谱法AFS
方法二
汞含量的测定
方法三
镉、铅含量的测定火焰原子吸收光谱法FAAS方法四镉、铅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES质量保证和控制免费标准下载网bzxz
试验报告
附录A（资料性附录）仪器参考工作条件参考文献
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替GB/T20155一2006《电池中汞、镉、铅含量的测定》。本标准与GB/T20155一2006相比，主要技术变化如下：修改了标准适用范围（见第1章）；增加了对电池组样品的处理方法（见6.2）；GB/T20155—2018
修改了“汞含量的测定冷原子吸收光谱法AAS”（见第7章，2006年版的2.1）：增加了“、铅含量的测定火焰原子吸收光谱法FAAS”（见第9章，2006年版的2.2和2.3）。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国原电池标准化技术委员会（SAC/TC176）归口。本标准起草单位：无锡市产品质量监督检验院、轻工业化学电源研究所、国家化学电源产品质量监督检验中心、浙江野马电池股份有限公司、广州市虎头电池集团有限公司、中银（宁波)电池有限公司、四川长虹新能源科技股份有限公司、福建南平南孚电池有限公司，苏州市质量技术监督综合检验检测中心、广西梧州新华电池股份有限公司、浙江恒威电池股份有限公司、嘉兴市小月亮电池有限公司、嘉兴市得高电源科技有限公司。
本标准主要起草人：王海波、鲍军、陈水标、刘煦、陈国标、王胜兵、肖启聪、吴震、张栋兵、陈作王、顾正建、杨君、马扣祥、赵丽维、徐花蕾、傅吉庆、卢艳芳、江谨、何莉、吴敏吉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T201552006
电池中汞、镐、铅含量的测定
GB/T20155—2018
警示一一本标准使用的盐酸、硝酸具有挥发性和腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤，溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。1范围
本标准规定了电池中汞、镉、铅含量的检测方法本标准适用于符合GB/T8897.2并且单体电池质量不大于200g的小型密封式原电池中汞、镉、铅含量的测定。
测定范围：汞含量0.05ug/g~100mg/g；镉含量1.0μg/g~100mg/g；铅含量5.0μg/g~100mg/g。注：各元素的测定范围下限随仪器精度性能和试料溶液制备时稀释借数不同而不同。减小试料溶液总体积量或者增加试料称样量可以降低汞、镉、铅的测定范围下限。例如，在仪器精度性能满足本标准要求的前提下，当试料溶液总体积为“表1电池质量范围、型号示例与加人的试剂量”中的一半量时，测定范围下限为：汞0.025g/g，镉0.5μg/g.铅2.5uμg/g：当试料溶液制备时稀释倍数为5时（电池样品质量20g试料溶液总体积100mL），测定范围下限为：汞0.01μg/g，镉0.2μg/g.铅1.0uμg/g。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8897.2原电池第2部分：外形尺寸和电性能要求3试验方法——概要
电池解剖后，用硝酸和盐酸分解、过滤制备试料溶液。采用方法一冷原子吸收光谱法或者方法二原子荧光光谱法测定汞含量，采用方法三火焰原子吸收光谱法或者方法四电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、镉含量。
4试验条件
4.1环境条件
除有特殊规定外，检验应在以下环境中进行：a）温度：15℃~35℃；
相对湿度：30%～90%；
c）大气压力：86kPa～106kPa
4.2安全条件
应采取适当防护措施，防止造成人身伤害。1
GB/T20155—2018
应由有资格、有经验的技术人员进行测定。5通用试剂与仪器设备
除非另有说明，在分析中应使用纯度不低于分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008的二级水，微量、痕量分析时宜使用优级纯或光谱纯试剂。除非另有说明，试验中所用制剂和制品均按照GB/T603制备。
5.1盐酸（p=1.19g/mL）。
5.2盐酸，1+1。
硝酸（p=1.42g/mL）。
硝酸，1+1。
5.5硝酸，1+99。
5.6重铬酸钾溶液，50g/L。
5.7汞标准储存溶液，0.1000mg/mL：称取置于硅胶干燥器中放置过夜已充分干燥的氯化汞（HgCl.）0.1354g溶于10mL重铬酸钾溶液，加人100mL硝酸（5.4），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。或购买市售有证国家标准物质质量浓度为0.1000mg/mL的汞标准溶液。5.8汞标准溶液，0.1000μg/mL：移取10.00mL汞标准储存溶液（5.7），置于100mL容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（5.6）、10mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混勾得到浓度为10.00μg/mL汞标准中间溶液（I）：移取10.00mL汞标准中间溶液（I），置于100mL容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（5.6）、10mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混勾得到浓度为1.000μg/mL汞标准中间溶液（ⅡI）；移取10.00mL汞标准中间溶液（Ⅱ）.置于100mL容量瓶中，加人1mL重铬酸钟溶液（5.6）、10mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度，混勾得到浓度为0.1000μg/mL汞标准溶液，5.9镉标准储存溶液，1.000mg/mL：称取金属镉（纯度>99.9%）1g，精确至0.1mg，置于烧杯中，加人硝酸（5.4）40mL，盖上表面皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。或购买市售有证国家标准物质质量浓度为1.000mg/mL或者0.1000mg/mL的镉标准溶液
5.10镉标准溶液，100.0μg/mL：移取镉标准储存溶液（5.9)10.00mL，置于100mL容量瓶中，加入硝酸（5.4）5mL用水稀释至刻度，混匀。5.11铅标准储存溶液，1.000mg/mL：称取金属铅（纯度>99.9%）1g，精确至0.1mg，置于烧杯中，加人硝酸（5.4)40mL，盖上表面皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。或购买市售有证国家标准物质质量浓度为1.000mg/mL或者0.1000mg/mL的铅标准溶液。
5.12铅标准溶液，100.0ug/mL：移取铅标准储存溶液（5.11）10.00mL，置于100mL容量瓶中，加人硝酸（5.4)5mL，用水稀释至刻度，混匀。5.13分析天平（0.1mg）；电子秤（0.01g）。5.14可调温控温电炉。
6样品
6.1试料
6.1.1单体电池样品
对于由1个单体电池构成的电池，称量1个样品电池并记录其质量m，200g≥m≥10g，称量精确GB/T20155—2018
至0.01g；10g>m≥1g，称量精确至0.001g（小型扣式电池可称量数只电池，使总质量达到1g以上）。6.1.2电池组样品
对于由n个（n为2个或2个以上）单体电池构成的电池组，称量并记录电池组质量为M。（g），将电池组拆分为n个单体电池和电池组塑料或金属外壳及极柱零件两个测试样品，称量并记录样品1即个单体电池的总质量M（g）：称量并记录样品2即电池组塑料或金属外壳及极柱零件的总质量M（g）。称量1个单体电池并记录其质量m（g），（M=n·m），100g≥m≥10g，称量精确至0.01g；10g>m≥1g，称量精确至0.001g；将电池组塑料或金属外壳及极柱零件用清洁的剪钳、剪刀或其他适当工具剪切为尺寸3mm以下的颗粒试料，称量全部颗粒试料并记录其质量m，精确至0.001g。样品1单体电池的汞或镉或铅单个元素含量的测定结果为w1（μg/g），样品2即电池组塑料或金属外壳及极柱零件的汞或镉或铅单个元素含量的测定结果为w2（ug/g），则电池组的汞或镉或铅单个元素含量的测定结果w（μg/g）为：
6.2试料溶液制备
Mwi+Mw2
用清洁的剪钳、斜口钳及镊子或其他适当工具将电池完全拆解。将拆解后的电池（包括热缩膜、金属外壳及其所有内容物）全部置于适当体积的烧杯中。按表1的量加人水、分次加人硝酸（5.3），反应平静后加人盐酸（5.1），加热微沸15min（注意勿使乙炔黑等物溢出烧杯）。稍冷，用定量滤纸过滤.用硝酸（5.5）洗涤烧杯3次，洗涤滤纸和沉淀5次，滤液和洗液收集于容量瓶中（容量瓶体积参见表1）。冷却后用水稀释至刻度，摇勾即为试料溶液。电池塑料或金属外壳及极柱零件颗粒试料同法操作制备试料溶液。
注：质量50g以上的电池，如果试料消解溶液中不溶物颗粒细小过滤速度较慢，可以使用砂芯抽滤漏斗装置抽滤试料消解溶液收集滤液和洗液。
警示一一锂原电池以金属锂作电极材料，金属锂会与无机酸发生剧烈反应并着火，锂蓄电池含有机电解液，拆解时可能产生火花并冒出烟雾状异味气体，因此锂电池应在通风橱中拆解，并远离高温、有易燃物质之场所，以避免发生火灾。锂原电池拆解后，先在冰浴下添加少量试剂水，金属锂会与水反应产生氢气，待反应完后再缓慢加入硝酸和盐酸。检测人员拆解电池时，应佩戴防护眼镜和手套。荷电态电池可先放电后再拆解。
表1电池质量范围、型号示例与加入的试剂量电池质量范围/g
100~200
50~100
电池型号示例
LR14R20.R25
LR6.R14.4LR61
6LR61.R12
LR03、R6
6F22、LR1
R03、R1
扣式电池
硝酸（5.3）
盐酸（5.1）
注：其他型号的电池可依据电池原材料的量的多少，参考上述试剂量适当增减加人量单位为毫升
总体积V
GB/T20155—2018
7方法一汞含量的测定
E冷原子吸收光谱法AAS
7.1原理
将电池解剖后用硝酸和盐酸分解、过滤制备的试料溶液引人仪器反应装置中，加人氯化亚锡使汞离子还原为金属汞，汞蒸汽导人测汞仪（或原子吸收分光光度计）吸收管，汞原子对波长253.7nm汞共振线有特征吸收，测量吸光度，汞的含量与吸光度成正比。7.2试剂与仪器
7.2.1氯化亚锡（SnCl.·2H.O）溶液，200g/L：称取20g氯化亚锡（SnCl2·2H.O)加热溶于盐酸(5.2)中，冷却后再加人盐酸（5.2)至溶液总体积为100mL。7.2.2测汞仪或原子吸收分光光度计（附汞测定装置和汞空心阴极灯）。7.3试验步骤
7.3.1仪器调试
按照仪器说明书进行调试。
7.3.2工作曲线
分别移取汞标准溶液（5.8)0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00,10.00mL于一组100mL容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（5.6）10mL硝酸（5.4），用水稀释至刻度混匀.即得汞质量浓度分别为0.00μg/mL、0.50X10-3μg/mL.1.00X10-μg/mL.2.00X10-3μg/mL，5.00×10-3μg/mL10.00×10-3μg/mL的标准系列溶液。将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次引人仪器反应装置中，加人1mL氯化亚锡溶液（7.2.1），以0μg/mL溶液调零，测量吸光度；以汞质量浓度（μg/mL）或汞量（ug）为横坐标，吸光度为纵坐标，做工作曲线。7.3.3测定
将按照6.2制备的试料溶液引人仪器反应装置中，加人1mL氯化亚锡溶液（7.2.1），测量吸光度：由工作曲线求得试料溶液的汞质量浓度（ug/mL）或汞量（ug）必要时根据工作曲线范围，将试料溶液（6.2）稀释合适倍数后测定。注意每级稀释均要加人与工作曲线标准系列溶液等量的重铬酸钟溶液（5.6）和硝酸（5.4）。
7.3.4空白试验
按照与6.2试料溶液制备相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。7.4结果计算与表示
7.4.1结果计算
汞（Hg）含量以质量分数w计，数值以微克每克（μg/g）表示，按式（1)或式（2)计算：miVin
..（1)
式中：
GB/T20155—2018
试料溶液的吸光度扣除空白试验的吸光度后自工作曲线上求得的有害物质量的数值，单位为微克（μg)；
试料溶液的吸光度扣除空白试验的吸光度后自工作曲线上求得的试料溶液有害物质质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）；称量样品质量的数值（电池的称样量或者塑料或金属外壳及极柱零件的称样量），单位为克(g);
试料溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）；分取的试料溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：稀释系数。当按照7.3.3测量待测试液有害物质的吸光度超出7.3.2工作曲线范围时，需要根据其测量的实际有害物质质量浓度稀释合适的倍数后测定，稀释系数即为稀释倍数。若待测试液有害物质的吸光度未超出7.3.2工作曲线范围时，不需要稀释直接测定，则n=1。汞含量高的扣式电池汞（Hg）含量以质量分数z计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式（3）或式（4）计算：
式中：
w=mi10-Vin
w=p10-Vin
+*·（3）
试料溶液的吸光度扣除空白试验的吸光度后自工作曲线上求得的汞量的数值，单位为微克(μg);
试料溶液的吸光度扣除空白试验的吸光度后自工作曲线上求得的试料溶液汞质量浓度的数值，单位为微克每毫升（pg/mL）；称量样品质量的数值（电池的称样量或者塑料或金属外壳及极柱零件的称样量），单位为克(g);
试料溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）；分取的试料溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：稀释系数。当按照7.3.3测量待测试液汞的吸光度超出7.3.2工作曲线范围时，需要根据其测量的实际汞质量浓度稀释合适的倍数后测定，稀释系数即为稀释倍数。若待测试液汞的吸光度未超出7.3.2工作曲线范围时，不需要稀释直接测定，则n=1。7.4.2结果表示
测定结果≥100ug/g时表示到三位有效数字；测定结果<100μg/g并且不小于1.0μg/g时表示到两位有效数字；测定结果<1.0ug/g时表示到一位有效数字。7.5精密度
测定结果≥100ug/g时平行测定试验数据的最大充许相对偏差为10%：测定结果<100μg/g并且不小于1.0μg/g时平行测定试验数据的最大允许相对偏差为20%；测定结果<1.0μg/g时平行测定试验数据的最大充许相对偏差为50%。8方法二汞含量的测定
原子荧光光谱法AFS
8.1原理
将电池解剖后用硝酸和盐酸分解、过滤制备试料溶液。在酸性介质中，试样中的汞被硼氢化钾5
GB/T20155—2018
（KBH）还原为原子态汞，由载气（氩气）带人原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比8.2试剂与仪器
8.2.1载流液：盐酸（1+19），优级纯。8.2.2氢氧化钠：优级纯。
8.2.3硼氢化钾：优级纯。
8.2.4还原剂[2%硼氢化钾在0.5%氢氧化钠溶液中]：称取0.5g氢氧化钠（8.2.2)放入烧杯中，用少量去离子水溶解，称取2.0g硼氢化钟（8.2.3）放人氢氧化钠溶液中，溶解后用去离子水稀释至100mL，此溶液用时现配。
8.2.5原子荧光光谱仪：配有汞空心阴极灯。试验步骤
8.3.1仪器调试
按照仪器说明书进行调试。
8.3.2工作曲线
分别移取汞标准溶液（5.8)0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00、20.00mL于一组100mL容量瓶中，用载流液（8.2.1)稀释至刻度混勾，即得汞质量浓度分别为0.00μg/mL.1.00×10-3μg/mL2.00×10-3μg/mL、5.00×10-μg/mL、10.00×10-3μg/mL、20.00×10-3μg/mL的标准系列溶液。在仪器调节至最佳工作条件（参见附录A)下，在还原剂（8.2.4)和载流液（8.2.1)的带动下，测定标准系列溶液各点的荧光强度。以汞质量浓度（μg/mL)或汞量（ug）为横坐标，荧光强度为纵坐标，做工作曲线。8.3.3测定
在仪器调节至最佳工作条件下，在还原剂（8.2.4）和载流液（8.2.1)的带动下，测定按照6.2制备的试料溶液的荧光强度；由工作曲线求得试料溶液的汞质量浓度（ug/mL）或汞量（ug）。必要时根据工作曲线范围，将试料溶液（6.2)稀释合适倍数后测定。注意每级稀释均用载流液（8.2.1)稀释至容量瓶刻度并混勾。
8.3.4空白试验
按照与6.2试料溶液制备相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。结果计算与表示
8.4.1结果计算
汞（Hg）含量以质量分数w计，数值以微克每克（pg/g）表示，按式（1）或式（2）计算；汞含量高的扣式电池汞（Hg）含量以质量分数计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式（3）或式（4）计算。当按照8.3.3测量待测试液汞的荧光强度超出8.3.2工作曲线范围时，需要根据其测量的实际汞质量浓度稀释合适的倍数后测定，稀释系数即为稀释倍数。若待测试液汞的荧光强度未超出8.3.2工作曲线范围时，不需要稀释直接测定，则n=1。
8.4.2结果表示
测定结果≥100μg/g时表示到三位有效数字；测定结果<100μg/g并且不小于1.0μg/g时表示到6
两位有效数字；测定结果<1.0ug/g时表示到一位有效数字。8.5精密度
GB/T20155—2018
测定结果≥100μg/g时平行测定试验数据的最大允许相对偏差为10%；测定结果<100μg/g并且不小于1.0ug/g时平行测定试验数据的最大允许相对偏差为20%；测定结果<1.0μg/g时平行测定试验数据的最大允许相对偏差为50%。9方法三、镐、铅含量的测定火焰原子吸收光谱法FAAS9.1原理
将电池解剖后用硝酸和盐酸分解、过滤制备试料溶液。采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计分别在波长228.8nm和波长283.3nm处，测量镉、铅的吸光度。镉、铅的含量与吸光度成正比9.2仪器
原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯，铅空心阴极灯。9.3试验步骤
9.3.1仪器调试
按照仪器说明书进行调试。
9.3.2工作曲线
移取标准溶液（5.10)0.00mL.0.10mL.0.25mL、0.50mL、1.00mL1.50mL于一组100mL容量瓶中，依次在各个容量瓶中分别加入铅标准溶液（5.12）0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL2.00mL、3.00mL，在每个容量瓶中加人10mL硝酸（5.4）和10mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度摇勾。即得镉质量浓度分别为0.00μg/mL.0.10ug/mL.0.25μg/mL.0.50μg/mL、1.00μg/mL、1.50μg/mL，铅质量浓度分别为0.00μg/mL、0.20μg/mL.0.50μg/mL、1.00μg/mL2.00μg/mL.3.00μg/mL的镉、铅混合标准系列溶液。将混合标准系列溶液由低浓度到高浓度依次引入原子吸收仪中，以0ug/mL溶液调零，分别测量镉、铅的吸光度；以镉、铅质量浓度（ug/mL)或镉量、铅量（μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，做工作曲线。
9.3.3测定
将按照6.2制备的试料溶液引原子吸收仪中分别测量，铅的吸光度，由工作曲线求得试料溶液的镉、铅质量浓度（2/L）或镐量，铅量（g）。必要时根据工作曲线范围，将试料溶液（6.2）稀释合适倍数后测定。注意每级稀释均要加人与工作曲线混合标准系列溶液等量的硝酸（5.4）和盐酸（5.2）。9.3.4空白试验
按照与6.2试料溶液制备相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液9.4结果计算与表示
9.4.1结果计算
镉（Cd)或铅（Pb）含量以质量分数w计，数值以微克每克（μg/g）表示，按式（1)或式（2）计算，当按照9.3.3测量待测试液镉或铅的吸光度超出9.3.2工作曲线范围时，需要根据其测量的实际镉或铅质量GB/T20155—2018
浓度稀释合适的倍数后测定，稀释系数即为稀释倍数。若待测试液或铅的吸光度未超出9.3.2工作曲线范围时，不需要稀释直接测定，则n=1。9.4.2结果表示
测定结果≥100μg/g时表示到三位有效数字；测定结果<100μg/g并且不小于1.0ug/g时表示到两位有效数字；测定结果<1.0ug/g时表示到一位有效数字。9.5精密度
测定结果≥100ug/g时平行测定试验数据的最大允许相对偏差为7.5%；测定结果<100ug/g并且不小于1.0μg/g时平行测定试验数据的最大允许相对偏差为15%；测定结果<1.0μg/g时平行测定试验数据的最大充许相对偏差为50%。10方法四镉、铅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES10.1原理
将电池解剖后用硝酸和盐酸分解、过滤制备试料溶液。采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES），分别在波长228.8nm（Cd）和220.35nm（Pb）或其他可用波长（例如Cd226.5nm，Cd214.4nm或Pb217.0nm、Pb182.2nm)处测量镉和铅的发光强度，镉、铅的含量与发光强度成正比。10.2仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）。10.3试验步骤
10.3.1仪器调试
按照仪器说明书进行调试。
10.3.2工作曲线
移取镉标准溶液（5.10)0.00mL.0.10mL0.50mL1.00mL.5.00mL、10.00mL于一组100mL容量瓶中，依次在各个容量瓶中分别加人铅标准溶液（5.12)0.00mL0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL.在每个容量瓶中加人10mL硝酸（5.4）和10mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度摇勾。即得镉质量浓度分别为0.00μg/mL、0.10μg/mL.0.50μg/mL、1.00μg/mL.5.00μg/mL、10.00μg/mL，铅质量浓度分别为0.00μg/mL.0.10μg/mL.0.50μg/mL.1.00μg/mL.5.00μg/mL、10.00μg/mL的镉、铅混合标准系列溶液。将混合标准系列溶液由低浓度到高浓度依次引人电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)中，以Oμg/mL溶液调零，测量镉、铅的发光强度；以、铅质量浓度（μg/mL）或镉量、铅量（ug)为横坐标，发光强度为纵坐标，做工作曲线。10.3.3测定
将按照6.2制备的试料溶液引人电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）中测量镉、铅的发光强度，由工作曲线求得试料溶液的镉，铅质量浓度（ugL）或镉量、铅量（g）。必要时根据工作曲线范围将试料溶液（6.2)稀释合适倍数后测定。注意每级稀释均要加人与工作曲线混合标准系列溶液等量的硝酸（5.4）和盐酸（5.2）。
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