【QB轻工标准】 制革用加脂剂游离脂肪酸含量的测定

QB/T 5088-2017.Fatliquoring agent for leather-making—Determination of free fatty acid.
1范围
QB/T 5088规定了制革用加脂剂产品中游离脂肪酸含量的测定方法。本标准适用于以动物油、植物油为原材料合成的加脂剂。
2规范性引用文件
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GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法QB/T 2717皮革化学试验挥发物的测定
3原理
样品经酸化及石油醚萃取后，萃取液用标准碱液(氢氧化钠）滴定，以酚酞作指示剂判断滴定终点，根据消耗氢氧化钠标准溶液的量，计算游离脂肪酸的含量（以油酸为基准物)。
4试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的三级水。实验中所用的标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按照GB/T 601规定的制备与标定。
4.1 硫酸溶液(50%），按98%硫酸和水的体积比1:1配制。
4.2石油醚。
4.3酚酞指示剂（10 g/L)，称取0.5 g 的酚酞，用95%乙醇溶液溶解，定容到50 mL。
注:该指示剂显色pH范围为8.2~10.0，从无色至淡红色。
4.4标准碱液（0.05 molL)，称取2.8 g 的氢氧化钠，用95%乙醇溶解、定容至1L。
注:碱标准溶液应提前5天配制，使用前过滤，按照GB/T 601的操作，用邻苯二甲酸氢钾标定。
4.5乙醇，95%，使用前预热到45 ℃～50 ℃。
注:该溶液中加入酚酞指示剂（4.3）及适量的氢氧化钠溶液(4.4）后，能显示出淡红色，该颜色能保持到使用前，以作为颜色对比样。
5仪器和设备
5.1分析天平，精度1mg.
5.2分液漏斗，250 mL.
5.3锥形瓶，250 mL。
5.4碱式滴定管,25 mL，最小分度值0.05 mL。
6分析步骤
准确称取5 g加脂剂样品，用3×15 mL的水分散溶解后，转移到分液漏斗（5.2）中;向分液漏斗中加入2 mL的硫酸溶液（4.1），振摇混匀样液;再加入50 mL的石油醚(4.2），反复振摇分液漏斗，静置分层;保留上层石油醚相，并用2×30 mL蒸馏水洗涤，然后将石油醚相转移到锥形瓶(5.3）中，同时