【GB国家标准】 纸浆碱溶解度的测定

ICS85.010
中华人民共和国国家标准
GB/T5401—2018
代替GB/T5401—2004
碱溶解度的测定
PulpDetermination of alkali solubility(ISO 692:1982.MOD)
2018-12-28发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2019-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T5401—2018
本标准代替GB/T5401—2004《纸浆碱溶解度测定》，与GB/T5401—2004相比主要变化如下：修改了范围的表述（见第1章，2004年版的第1章）；一增加了4个规范性引用文件，调整了水分含量测定的对应标准（见第2章，2004年版的第2章）；
一修改了术语和定义中的表述（见3.1.2004年版的3.1）；修改了原理的表述（见第4章，2004年版的第4章）；一增加了第5章反应式，以方便标准使用者对滴定原理以及计算中反应物、生成物当量关系理解（见第5章）；
修改了浓硫酸的质量分数；增加了5%氢氧化钠溶液及其配制方法，增加了硫代硫酸钠法滴定中所需的试剂，删除了以二苯基硫酸钠作为指示剂的硫酸亚铁铵法滴定所需的试剂（见第6章，2004年版的第5章）；
调整了部分实验仪器，其中选用通用装置磁力搅拌器作为纸浆的搅拌装置，代替了上一版的专用搅拌装置（见第7章，2004年版的第6章）；将水分含量测定从步骤调整到试验的准备（见8.2，2004年版的8.1）；对测定过程的描述进行了编辑性的修改，根据磁力搅拌器的特点修改了纸浆搅拌的描述，将滴定分硫酸亚铁铵法和硫代硫酸钠法两种方法描述，删除了以二苯基硫酸钠作为指示剂的硫酸亚铁铵滴定法（见第9章，2004年版的第8章）；在计算公式的说明中，兼顾了硫代硫酸钠法滴定（见第10章，2004年版的第9章）；增加了质量保证和控制（见第11章）：-增加了附录A；
增加了附录C和附录D，用彩图表述了滴定过程中各阶段溶液的颜色变化。本标准使用重新起草法修改采用ISO692：1982《纸浆碱溶解度的测定》。本标准与ISO692：1982相比在结构上有较多调整，附录A列出了本标准与ISO692：1982的章条编号对照一览表。
本标准与IS0692：1982的主要技术性差异及其原因如下：修改了范围的表述，使方法的技术路线更加明确（见第1章）；一关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：?用修改采用国际标准的GB/T462代替ISO638；增加了GB/T601—2016.GB/T740,GB/T744GB/T6682。一修改了术语和定义中的表述，使之与本标准的标题相呼应（见3.1)；一修改了原理的表述，使之与第9章试验步骤紧密相扣（见第4章）；一增加了反应式，以方便标准使用者对滴定原理以及计算中反应物、生成物当量关系的理解（见第5章）；
根据国内的试剂规格，修改了浓硫酸的质量分数；增加了5%氢氧化钠溶液及其配制方法；与第9章的试验步骤相对应，增加了硫代硫酸钠法滴定中所需的试剂，删除了以二苯基硫酸钠作为指示剂的硫酸亚铁铵滴定所需的试剂（见第6章）；GB/T5401—2018
根据自前仪器的发展，调整了部分实验仪器，其中选用通用装置磁力搅拌器作为纸浆的搅拌装置，代替了国际标准中专用搅拌装置（见第7章）；一试验步骤中（见第9章），硫酸亚铁铵滴定法只保留了ISO692：1982中以亚铁灵为指示剂的实验方案，删除了以二苯基硫酸钠为指示剂的实验方案，将国际标准8.2的注5所提及的硫代硫酸钠滴定法写人正文（见9.5.2）；根据试验步骤的调整，在计算公式的说明中，兼顾了硫代硫酸钠法滴定（见第10章）；增加了质量保证和控制，方便标准使用者掌握技术关键点，提高标准操作性（见第11章）；本标准做了下列编辑性修改：
对测定过程的描述进行了编辑性的修改，根据磁力搅拌器的特点修改了纸浆搅拌的描述，将滴定分硫酸亚铁铵法和硫代硫酸钠法两种方法描述（见第9章）；增加了用彩图表述了滴定过程中各阶段溶液的颜色变化（见附录C和附录D)请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会（SAC/TC141)归口。本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、华南理工大学、广州造纸股份有限公司、中国制浆造纸研究院有限公司、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：徐嵘、李勇、焦东、周耘、武书彬、周俊辉、杨左军。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T5401—1985.GB/T5401—2004。Ⅱ
1范围
纸浆碱溶解度的测定
GB/T5401—2018
本标准规定了通过测定纸浆在特定浓度（质量分数为18%、10%或其他）的氢氧化钠溶液中所溶出的还原性物质在特定条件下对重铬酸钾的消耗量，以反映纸浆在特定浓度的氢氧化钠溶液中所溶出的有机物含量的测定方法
本标准适用于漂白浆、半漂浆及未漂浆的碱溶解度的测定，也可用于制造漂白浆各阶段的研究。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（GB/T462—2008，ISO287：1985，ISO638：1978.MOD)
GB/T601—2
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T740纸浆试样的采取（GB/T740—2003.ISO7213：1981，IDT）GB/T744纸浆抗碱性的测定（GB/T744—2004.ISO699:1982，MOD）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987.MOD）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
Ealkalisolubility
碱溶解度
纸浆在特定浓度的碱溶液中可溶物质与绝干浆样质量之比，以百分数来表示，简称为S值。3.2
SS或S。SSorS.
注明碱浓度的S值，其中脚注18、10或c是碱溶液所选用的浓度，以100g溶液中氢氧化钠的克数表示。
4原理
纸浆在氢氧化钠溶液浸泡溶解出来的具有还原性的物质，经过滤分离，在浓硫酸加热条件下与过量重铬酸钾发生氧化还原反应，用硫酸亚铁铵法或硫代硫酸钠法滴定剩余的重铬酸钾，以重铬酸钾的消耗量计算所溶出的有机物含量。
5反应式
5.1硫酸亚铁铵滴定法
6Fe2++Cr20,2-+14H+=6Fea++2Cr3++7H201
GB/T5401—2018
5.2硫代硫酸钠滴定法
5.2.1重铬酸钾与碘化钾的离子反应式Cra0,2-+6I-+14H+=2Cr3++312+7Hz0利用I的还原作用，与过量的重铬酸钾发生反应，生成I2。5.2.2游离碘与硫代硫酸钠的离子反应式12+2S2032-=21+S,02
6试剂
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。除非另有规定，仅使用分析纯试剂。6.1水，GB/T6682.三级。
6.2碘化钾。
浓硫酸，质量分数98%（p20=1.84g/mL）。6.3
6.418%的氢氧化钠溶液：每100g溶液（p2=1.1972g/mL）中含有（18.0土0.1）g氢氧化钠，相当于20℃下每升溶液中含有（215.5士1.0）g氢氧化钠。6.510%的氢氧化钠溶液：每100g溶液（p20=1.1089g/mL）中含有（10.0士0.1）g氢氧化钠，相当于20℃下每升溶液中含有（110.9士1.0)g氢氧化钠。6.65%的氢氧化钠溶液：每100g溶液（p201.0538g/mL）中含有（5.0土0.1）g氢氧化钠，相当于20℃下每升溶液中含有（52.7士1.0）g氢氧化钠。6.720g/L的重铬酸钾溶液：取150mL浓硫酸（6.3），注入600mL水中，冷却，用稀硫酸溶解20g重铬酸钾（K,Cr2O,），用水稀释至1L。6.80.1mol/L的硫酸亚铁铵溶液：取10mL浓硫酸（6.3），注人200mL水中，冷却，用稀硫酸溶解40g六水合硫酸亚铁铵［（NH）.SO,FeSO,·6H.OI后，加人800mL水。临用前按GB/T601一2016中的4.13.3.2用高锰酸钾c（1/5KMnO）=0.1mol/L标定。6.9高锰酸钾标准溶液，c（1/5KMnO,）=（0.1000士0.0005）mol/L，每升含高锰酸钾3.161g。配制和标定方法见GB/T601。
6.10硫代硫酸钠标准滴定溶液，c（NazSzO，）=（0.1000土0.0005）mol/L，每升含五水合硫代硫酸钠24.82g。配制和标定方法见GB/T601。6.11亚铁灵指示剂溶液：取1.5g的1,10-菲罗啉-水合物（C12HNz·H2O)溶于水并稀释至100mL。6.12淀粉指示剂，0.5%溶液。称取0.5g淀粉，加5mL水使成糊状，加入90mL沸水中，再煮沸1min~2min，冷却，稀释至100mL。此指示剂使用前配制。7仪器
天平，感量为0.001g。
恒温水浴，能保持温度（20.0士0.2）℃。7.3
磁力搅拌器。
加热板，温度可达120℃以上。
温度计，分度值为0.1℃。
玻璃砂芯漏斗，100mL.G2
高型烧杯，200mL。
湿浆抽滤装置
烘箱，温度可控制在（60士2)℃。8试验的准备
8.1试样的制备
GB/T5401—2018
试样的采取按GB/T740的规定进行，如果是浆板，则将其撕成约5mm×5mm的碎片。如果是湿浆，则用抽滤法脱水，然后将样品放在吸水纸之间挤压，并在温度60℃下进行干燥。称重前应将样品置于天平附近的大气中平衡至少20min。8.2水分含量的测定
按照GB/T462测定试样的水分，以计算试样的绝干物含量9试验步骤
9.1试样
平行做两份试验。称取相当于约1.5g绝干质量的风干试样，精确至1mg。9.2碱溶液的预平衡
将氢氧化钠溶液（6.4）/（6.5)/（6.6)放人（20.0士0.2）℃的恒温水浴（7.2）中预平衡，用温度计（7.5）确认氢氧化钠溶液的温度已达（20.0士0.2）℃后使用。9.3碱处理
将试样置于200mL烧杯中，用移液管量取100mL的氢氧化钠溶液，浸润2min，放人磁力转子，用磁力搅拌器（7.3)搅拌使纸浆充分分散，立即将烧杯放回恒温水浴锅中静置，碱溶解60min（从纸浆试样与氢氧化钠溶液接触起计时）后，用玻璃砂芯漏斗（7.6)过滤，获得滤液9.4氧化还原反应
9.4.1在250mL锥形瓶中准确移取10.0mL滤液（9.3）和10.0mL重铬酸钾溶液（6.7），小心加人30mL的浓硫酸（6.3），将此热溶液放置在温度120℃C以上的加热板（7.4）上加热10min后自然冷却。9.4.2取10mL的氢氧化钠溶液代替试样滤液，进行空白试验。9.5滴定
9.5.1硫酸亚铁铵滴定法
加人50mL水，再冷却至室温，加人2滴亚铁灵指示剂溶液（6.11），用硫酸亚铁铵溶液（6.8）滴定，溶液由棕褐色逐步变为黄绿色，接近终点时溶液为亮绿色，继续滴定至溶液变成红褐色。9.5.2硫代硫酸钠滴定法
加人120mL水，加人2g碘化钾（6.2），搅拌使之溶解且混合均勾，于暗处静置10min。将冷却液3bzxZ.net
GB/T5401—2018
转移到1L烧杯中，加人400mL水（15℃20℃），用硫代硫酸钠标准溶液（6.10）滴定，滴至碘的黄色即将消失时，加入2mL淀粉指示剂（6.12），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。结果的表示
碱溶解度S。以质量分数表示，按式（1)计算，计算实例参见附录B。S. 6.85(V.V/)×cx100×100_68.5(V.V.)×c1000xmxV
式中：
试样在浓度为℃的氢氧化钠中的溶解度，%；滴定时移取滤液的体积，单位为毫升（mL）；mxv
滴定试样所消耗的硫酸亚铁铵溶液或硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验所消耗的硫酸亚铁铵溶液或硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；硫酸亚铁铵溶液或硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；试样的绝干质量，单位为克（g）；6.85一经验因子，表示1/6mmol重铬酸钾所相当的纤维素的量，单位为毫克（mg）。（1)
两次测定结果的差值应在0.3%以内，以平均值作为测试结果，计算结果表示到小数点后一位。注1：理论上1/6mmol重铬酸钾相当于6.75mg的纤维素或其他聚已糖和6.60mg的聚戊糖。一般由于纸浆碱溶解成分含有氧化纤维素，所消耗氧化剂低于理论值，因此，在本方法中，采用了略高的数字6.85mg。注2：对于灰分和其他非碳水化合物的含量低于0.1%的纸浆，（100一S.）值与GB/T744中所述方法测定的纸浆抗碱性R。值接近
11质量保证和控制
11.1碱处理过程中，温度是影响碱溶解度测量值的重要参数，要严格控制。氢氧化钠溶液浓度不同，温度的波动对碱的溶解度带来的影响程度不相同，温度的波动对18%氢氧化钠的溶解度带来的影响较小，温度的波动对10%氢氧化钠的溶解度带来的影响较大，在设备条件充许时，建议温度波动控制在（20.0土0.2)℃，对18%氢氧化钠，温度波动可控制在（20.0土2.0）℃。11.2搅拌应保证试样能完全分散，在保证纤维能分散的情况下，搅拌时间尽可能短，以缩短温度不受控的时间。
11.3过滤用的玻璃砂芯漏斗使用前应干燥，以免砂芯中的水分影响滤液浓度，弃去前10mL～20mL滤液，相当于润洗后再收集：使用后应使用重铬酸钾硫酸洗液处理。11.4氧化还原反应步骤中，滤液（9.3）的移取量根据纸浆的碱溶解度可加以调整，以确保重铬酸钾过量，如果试样的碱溶解度大于16%，则滤液移取量可减至5mL，硫酸量减至25mL。如果碱溶解度小于5%，则应使用20mL滤液和45mL硫酸。空白实验中采用相应体积的氢氧化钠溶液和硫酸。11.5用硫酸亚铁铵法滴定过程中，各阶段的颜色变化参见附录C；用硫代硫酸钠法滴定过程中，各阶段的颜色变化参见附录D。
试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）本标准编号；
b）碱处理过程中温度的控制情况；c)
选用的滴定方法；
试验结果，如果测试次数多于两次，说明测定次数；测定时所观察到的任何异常现象；偏离本标准的任何测定条件。
GB/T5401—2018
GB/T5401—2018
附录A
（资料性附录）
本标准与ISO692：1982章条编号对照表A.1给出了本标准与ISO692：1982章条编号对照一览表表A.1本标准与IS0692：1982章条编号对照本标准章条编号
对应ISO692：1982章条编号
本标准章条编号
附录A
附录B
附录C
附录D
表A.1（续）
GB/T5401—2018
对应ISO692:1982章条编号
GB/T5401—2018
风干试样的质量
另称试样测得的水分含量
以绝干物量计算的试样重（m）
附录B
（资料性附录）
计算实例
在空白试验中所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积（V）在样品滴定中所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积(V)硫酸亚铁铵溶液的浓度（c）
用于氧化作用的滤液体积(V)
在氢氧化钠溶液中的溶解度（S。）68.5×（41.1-15.5)×0.1005
1.603×10
0.1005mol/L
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