【国家标准】 食品安全国家标准 食品中肉桂醛残留量的测定

中华人民共和国国家标准
GB5009.281—2020
食品安全国家标准
食品中肉桂醛残留量的测定
2020-09-11发布
2021-03-11实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
1范围
食品安全国家标准
食品中肉桂醛残留量的测定
本标准规定了食品中肉桂醛残留量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于水果及禽畜肉中肉桂醛残留量的测定。2原理
GB5009.281—2020
试样中的肉桂醛用乙酸乙酯均质提取，根据不同样品基质，提取液经N一丙基乙二胺(PSA）固相吸附剂、石墨化碳(GCB）固相吸附剂或碳十八(C，8)固相吸附剂净化，气相色谱-质谱检测和确证，外标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂
乙酸乙酯(C4HaO2)。
3.1.2乙睛(C2HsN)。
3.1.3甲苯(CHe)。
3.1.4亚铁氰化钾[K4Fe(CN)。·3H2O]:3.1.5乙酸锌[Zn(CH3COO)2-2H2O]:3.1.6无水乙酸(C2H。O2）：分析纯。3.2溶液配制
分析纯。
分析纯。
3.2.1亚铁氰化钾溶液（92g/L)：称取106g亚铁氰化钾，加入适量水溶解，用水定容至1000mL。3.2.2乙酸锌溶液（183g/L）：称取220g乙酸锌溶于少量水中，加入30mL无水乙酸，用水定容至1000mL
3.3标准品
肉桂醛(Cinnamaldehyde,CHsO,CAS度≥98%。
3.4标准溶液配制
号为104-55-2，相对分子质量为132.16）：标准物质纯3.4.1肉桂醛标准储备液（100mg/L）：准确称取10mg（精确至0.1mg）的肉桂醛标准物质，用乙腈溶解并定容至100mL。于4℃避光保存，保存期为3个月。3.4.2肉桂醛标准中间溶液（1mg/L）：准确吸取肉桂醛标准储备液0.5mL于50mL容量瓶中，用乙1
酸乙酯定容。于4℃避光保存，保存期为1个月。GB5009.281-2020
3.4.3肉桂醛标准工作液：准确吸取肉桂醛标准中间液0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL和5.00mL,用乙酸乙酯定容至10mL，配制成质量浓度分别为0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL和0.5μg/mL的标准工作溶液。临用现配。3.5材料
3.5.1N-丙基乙二胺(PSA）固相吸附剂：粒度40μm~60μm。3.5.2石墨化碳黑(GCB）固相吸附剂：粒度120μm400um。3.5.3碳十八（C8）固相吸附剂：平均粒度50μm3.5.4有机相针筒式滤膜：0.45μm。4仪器和设备
4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)。4.2分析天平：感量0.001g和0.0001g。4.3高速均质仪：转速>10000r/min。4.4高速离心机：转速>8000r/min。4.5旋涡混合器。
分析步骤
5.1试样制备
取代表性样品可食部分约500g，经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器，密封，标明标记。试样于-18℃保存。
5.2提取
5.2.1水果：称取试样5g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入10mL乙酸乙酯，10000r/min均质提取1min。将提取液于8000r/min条件下离心5min，转移出上层乙酸乙酯提取液，定容至10mL，待净化。
5.2.2禽畜肉：称取试样5g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入10mL水，漩涡混匀。向提取液中分别加入铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，漩涡混匀后加入20mL乙酸乙酯，10000r/min均质提取1min。将提取液于8000r/min条件下离心5min，转移出上层乙酸乙酯提取液，定容至20mL,待净化。
5.3净化
5.3.1水果：分别称取50mgN-丙基乙二胺(PSA）固相吸附剂、10mg石墨化碳黑（GCB）固相吸附剂和10μL甲苯于2mL具塞离心管中，加入1mL提取液，漩涡震荡1min，静置5min，将净化液通过针筒式滤膜，供气相色谱-质谱测定和确证。5.3.2禽畜肉：分别称取50mgN-丙基乙二胺(PSA）固相吸附剂、10mg石墨化碳黑（GCB）固相吸附剂、100mg碳十八（Cis）固相吸附剂和10μL甲苯于2mL具塞离心管中，加入1mL提取液，漩涡震荡1min，静置5min，将净化液通过针筒式滤膜，供气相色谱-质谱测定和确证。2
5.4测定
5.4.1气相色谱-质谱参考条件
气相色谱一质谱参考条件如下：色谱柱：30mx0.25bZxz.net
GB5009.281—2020
mm(i.d)膜厚o.25um.DB-5MS石英毛细管柱，或相当者；色谱柱温度：40℃保持1min，以15℃/min的升温速率升至180℃，保持1min，以50℃/min的升温速率升至300℃，保持3min进样口温度：250℃：
色谱-质谱接口温度：280℃
载气：氢气，纯度≥99.999%，流速1.2mL/min：e
进样量：1μL;
g）进样方式：不分流进样，1.5min后开阀；电离方式：EI;
电离能量：70eV;
测定方式：选择离子监测方式；选择监测离子(m/z)：见表1：
溶剂延迟：5min;
m）离子源温度：280℃。
表1肉桂醛的选择离子和相对丰度选择离子
相对丰度/%
5.4.2定性测定
131（定量）
对标准溶液及样液均按5.4.1规定的条件进行测定，如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证，在扣除背景后的样品谱图中，所选择离子全部出现，同时所选择离子的离子丰度比与标准品相关离子的相对丰度一致，波动范围在表2的最大容许偏差之内，可判定样品中存在肉桂醛。被确证的样品可判定为肉桂醛阳性检出。肉桂醛标准溶液的质谱图参见附录A中图A.1。表2质谱相对离子丰度最大容许偏差相对离子丰度(%基峰)
最大容许偏差
5.4.3定量测定
>20%至50%
>10%至20%
≤10%
根据样液中肉桂醛含量的情况，选定与样液中肉桂醛浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中肉桂醛响应值应在仪器测定的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积分别进样测定。在上述色谱条件下，肉桂醛的保留时间约为8.8min，标准品的总离子流色谱图参见附录A中图A.2。5.5空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。6结果计算和表述
试样中肉桂醛的含量按式（1)计算：式中：
X=×V×1000
m×1000
试样中肉桂醛的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)：GB5009.2812020
一由标准曲线得出的试样液中待测物的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；试样的定容体积，单位为毫升(mL)：1000一一由μg/mL转换为mg/kg的换算因子：m
试样的质量，单位为克(g)。
结果须扣除空白值，保留两位有效数字。7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。8其他
称样量为5.0g时，水果的检出限为0.010mg/kg，定量限为0.050mg/kg；禽畜肉的检出限为0.020mg/kg,定量限为0.10mg/kg。4
A.1肉桂醛标准溶液的质谱图
见图A.1。
75000000
70000000
65000000
60000000
55000000
度500000
35000000
250000
20000000
1500000
10000000
5000000
色谱图和质谱图
肉桂醛标准溶液的质谱图
5009.281—2020
肉桂醛标准溶液的总离子流色谱图（质量浓度为0.025观
肉桂酸
1050000
1000000
950000
900000
850000
800000
700000
650000
编15000
400000
350000
300000
250000
200000
100000
μg/mL)
肉桂醛标准溶液的总离子流色谱图（质量浓度为0.0259.6
μg/mL)
5009.2812020
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