【DZ地质矿产行业标准】 地下水质检验方法 磷铋钼蓝比色法测定磷酸根

DZ/T 0064.61-1993.
1主题内容 与适用范围
DZ/T 0064.61规定了磷铋钼兰比色法测定磷酸根的方法。
DZ/T 0064.61适用于地下水中磷酸根的测定。最低检测量为1.0μg,测定最佳浓度范围为0.04~4.0mg/L。
2方法提要
在指定硫酸酸度下,加入钼酸铵与试样中的正磷酸根作用,生成黄色的磷钼杂多酸。在铋盐作用下，用抗坏血酸于室温下使磷钼杂多酸迅速还原为磷铋钼蓝,其颜色强度与磷酸根的含量成正比.借此进行光度测量。
3仪器
分光光度计。
4试剂
4.1抗坏血酸溶液(20g/L)。
4.2硫酸溶 液(8+100)。
4.3钼酸铵溶液(5g/L)。
4.4硝酸铋溶液(100g/L):称取硝酸铋10g溶于20mL浓硝酸中,加入蒸馏水至100mL ,摇匀。
4.5磷酸根标准贮备溶液:称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾0.7165g溶于蒸馏水中,并定容于1000mL容量瓶中,此溶液1mL含0.50mg磷酸根。
4.6磷酸根标准溶液:称取磷酸根标准贮备溶液(4.5)1.00mL于50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。此溶液1mL含10.0μg磷酸根。
5分析步骤
5.1样品分析
分取水样5~25mL(视磷酸根含量而定)于50mL容量瓶中,加入抗坏血酸溶液(4.1)3.0mL,摇匀。在摇动下加入硫酸溶液(4.2)5mL,钼酸铵溶液(4.3)5mL,并以少许蒸馏水冲洗瓶壁。加入硝酸铋溶液(4.4)1~2滴,用蒸馏水稀至刻度,摇匀。放置10~15min,于波长680nm处,用1cm比色杯,以试剂空白作参比,测量吸光度。