【QB轻工标准】 口腔清洁护理用品牙膏用植酸钠(肌醇磷酸钠)

ICS71.100.40
分类号：Y43
备案号：62764-2018
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5222—2018
口腔清洁护理用品
牙膏用植酸钠（肌醇磷酸钠）
Oral cavity nursing materials Phytic acid sodium (inositol sodium phosphate) for toothpaste2018-02-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2018-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。QB/T5222-2018
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：靖江市盛金科技有限公司、云南白药集团健康产品有限公司、美晨集团股份有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。本标准主要起草人：刘帮荣、高鹰、黄振球、杨波、李毅苹、郑伟。本标准为首次发布。
1范围
QB/T5222—2018
口腔清洁护理用品牙膏用植酸钠（肌醇磷酸钠）本标准规定了植酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适于以用于米糠、玉米等植物为原料，用物理和化学方法提取、纯化、浓缩而成的牙膏用植酸钠固态和液体产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T602
GB/T603
化学试剂杂质测定用标准溶液制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB1886.237
GB/T6678
GB/T6679
GB/T6680
食品安全国家标准食品添加剂植酸化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
液体化工产品采样通则
GB/T6682-2008分析实验用水规格和试验方法GB7917.2
GB/T8170
GB/T9728
GB/T9729
GB/T9735
化妆品卫生化学标准检验方法砷数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂硫酸盐测定通用方法
化学试剂氯化物测定通用方法
化学试剂重金属测定通用方法
4口腔护理产品中植酸钠的测定方法GB/T32114
JF1070一2005定量包装商品净含量计量检验规则QB/T4822口腔清洁护理用品牙膏中砷含量的测定方法国家食品药品监督管理局《化妆品安全技术规范》2015版国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》3分子式。结构式和相对分子质量3.1分子式
CHO24PeNa12或CH18O24P6xNat-yH203.2结构式
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相对分子质量
923.81（按2013年国际相对原子质量）4技术要求
4.1产品定性
产品定性指标符合表1的要求。
钼酸铵溶液试验
焰色反应
氯化钡溶液试验
三氯化铁溶液试验
4.2外观、理化指标
外观、理化指标应符合表2的要求，定性指标
表2外观、理化指标
植酸钠含量/（%）
肌醇六磷酸根含量/（%）
pH（1%水溶液）
干燥失重/（%）
透光率（5%水溶液）／（%）
无机磷/（%）
硫酸盐（SO.2）/（%）
氯化物（CI）/（%）
钙盐（Ca2+）/（%）
卫生指标
卫生指标应符合表3要求。
菌落总数（CFU/g）
微生物指标
显黄色
火焰呈亮黄色
显玫瑰红色
产生白色沉淀
白色或类白色结晶、结晶性或吸湿性粉末90
霉菌与酵母菌总数（CFU/g）
粪大肠菌群/g
铜绿假单胞菌/g
卫生指标
无色或淡黄色粘稠液体
（长时低温下有结晶体析出）
不应检出
不应检出
微生物指标
有毒物质限量
4.4净含量
金黄色葡萄球菌/g
砷（以As计）/（mg/kg）
重金属（以Pb计）／（mg/kg）
表3（续）
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不应检出
产品的净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》的规5试验方法
5.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682一2008规定的三级水。本标准中分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法所用制剂和制品，除特殊规定外，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.2定性试验
5.2.1试剂
5.2.1.1硫酸。
过氧化氢。
氨水溶液：2：3。
钼酸铵溶液：25g/L。
三氯化铁溶液：100g/L。
硝酸。
氯化钡溶液：200g/L。
盐酸溶液：1：2。
5.2.2试验方法
5.2.2.1钼酸铵溶液试验此内容来自标准下载网
取样品0.5g，加硫酸1mL，加热至完全炭化，再滴加过氧化氢至无色透明，加热赶尽过氧化氢，至无气泡产生后，加钼酸铵溶液即显黄色。5.2.2.2焰色反应
把嵌在玻璃棒上的铂丝在稀盐酸里蘸洗后，放在酒精灯的火焰里灼烧，直到跟原来的火焰的颜色一样。
用处理好的铂丝，蘸取试验样品在火焰上燃烧，火焰应呈亮黄色。5.2.2.3氯化锁溶液试验
取样品3g或5mL，加30%硫酸7mL，于密封管130℃加热3h～5h，冷却后倒出，脱色后用氢氧化钠水溶液中和至中性，置瓷蒸发血中蒸至1mL～2mL，加硝酸6mL，置水浴上加热蒸干，加氯化钡试液数滴，即显玫瑰红色。
5.2.2.4三氯化铁溶液试验
取样品0.5g，滴加盐酸溶液调节pH至2~3，再加三氯化铁溶液1mL，即发生白色沉淀。3
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5.3外观
自然光条件下，用目视法判定。5.4pH的测定
5.4.1仪器
5.4.1.1称量天平：精度0.01g。5.4.1.2酸度计：分度值不大于0.02pH单位，配有玻璃电极和参比电极。5.4.2操作程序
称取试样（1.00土0.01）g置于50mL烧杯中，用煮沸冷却的蒸馏水转移至100mL容量瓶中并定容，摇匀，在20℃下用已校正过酸度计测定。5.4.3结果表示
平行测定值的绝对差值不应大于0.1pH单位，取其算术平均值作为测定结果。5.5干燥失重的测定
5.5.1仪器
5.5.1.1烘箱：精度土2℃。
5.5.1.2称量瓶：25mL。
5.5.1.3电子分析天平：精度0.0001g。5.5.2操作程序
精称试样5g（精确至0.0001g）置于已恒重的称量瓶中，先置于（60土2）℃的电热恒温干燥箱中，干燥1h后，再置于（105土2）℃的电热恒温干燥箱中干燥4h取出，移入干燥器内冷却至室温后，称重。5.5.3结果表示
以质量分数表示干燥失重X，按公式（1）计算：X,=m-m2x10.
式中：
挥发物含量，%：
烘干前试样和称量瓶质量，单位为克（g）；烘干后试样和称量瓶质量，单位为克（g）：试样质量，单位为克（g）。
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，取平行测定的结果的算术平均值为测定结果。5.6植酸钠含量的测定
5.6.1喹钼柠酮重量法
按GB1886.237中A.3植酸含量的测定规定执行。5.6.2结果计算
植酸钠的百分含量（X2）按式（2）计算：X, =m,×0.01400×4.9712
m×20/100
式中：
沉淀物的质量，单位为克（g）；磷钼酸喹啉与磷的换算系数；
磷与植酸钠的换算系数：
试样的质量，单位为克（g）：
（1）
被测试样溶液的体积：
试样溶液的总体积。
所得结果应表示至1位小数。
5.6.3允许差
两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。5.7肌醇六磷酸根含量
按GB/T32114的测定规定执行。
5.8无机磷的测定
5.8.1磷钼蓝比色法
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在一定酸度和还原剂存在下，植酸溶液中游离磷酸盐生成的磷钼黄被还原成磷钼蓝，用目视比色法测定无机磷的限量值。
5.8.2试验方法
按GB1886.237A.4无机磷的测定规定执行。5.9氯化物的测定
5.9.1方法原理
原理和要求参见GB/T9729，在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液浑浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。5.9.2试剂和材料
5.9.2.1氯化物（Cr）标准溶液：100mg/L。5.9.2.2硝酸溶液：25%
5.9.2.3硝酸银溶液：17g/L
5.9.3分析步骤
取1.0g（精确至0.01g）样品和2.0mL氯化物（CI）标准溶液，分别置于两个50mL比色管中。再分别加入1.5mL硝酸溶液，加1mL硝酸银溶液，用水稀释至50mL，摇匀，于暗处放置10min。目视比浊法，试样溶液所呈浊度不应高于标准比浊溶液。5.10硫酸盐的测定
5.10.1方法原理
原理和要求参见GB/T9728，在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡。当硫酸根含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液浑浊，可用于硫酸盐的目视比浊法测定。5.10.2试剂和材料
5.10.2.1硫酸盐（So.2）标准溶液：100mg/L。5.10.2.2盐酸溶液：20%。
5.10.2.3硫酸钾乙醇溶液：0.2g/L。5.10.3分析步骤
取1.0g（精确至0.01g）样品和2.0mL硫酸盐（SO42）标准溶液，分别置于两个50mL比色管中，分别加入2.0mL盐酸溶液（20%）酸化。将0.25mL硫酸钾乙醇溶液（0.2g/L），与1mL氯化钡溶液（250g/L）混合，组成晶种液，准确放置1min，加入上述已酸化的样品溶液和标准溶液中，并稀释至50mL，摇匀，放置5min。目视比浊法，试样溶液所呈浊度不应高于标准比浊溶液。5.11钙盐的测定
5.11.1草酸钙比浊法
在乙酸介质中，微量钙离子与草酸生成难溶的草酸钙悬浮体，用目视比浊法测定钙的限量值。5
QB/T5222-2018
5.11.2试剂
5.11.2.1乙酸：36%。
5.11.2.2盐酸溶液：1：1。
5.11.2.3草酸铵溶液：40g/L。
5.11.2.4钙标准溶液：100mg/L。5.11.3分析步骤
称取1.0g（精确至0.01g）样品，于50mL比色管中，加水10mL，用盐酸溶液中和至pH=7（pH试纸检验）。加乙酸1mL，草酸铵溶液5mL，用水稀释至刻度，放置10min后比浊。所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
限量标准是取钙标准溶液2.0mL，加水至10mL，与试液同时同样处理。5.12透光率的测定
5.12.1仪器
分光光度计：精度土0.5T%。
5.12.2分析方法
称取样品10g（精确至0.01g），加水溶解定容至100mL，摇匀，作为试液。用试液冲洗并注入10mm比色皿中，以溶解样品的同批水调节仪器零点，分光光度计于波长430nm处测定其透光率。测定结果准确至整数。
5.12.3允许差
同一样品两次测定，绝对值之差不应超过1%。5.13微生物指标
按国家食品药品监督管理局《化妆品安全技术规范》2015版第5章微生物检验方法的规定进行测定。5.14重金属含量的测定
5.14.1硫化钠-丙三醇比色法
5.14.1.1方法原理
原理和要求参见GB/T9735，重金属离子与负二价硫离子在乙酸介质中生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较低时，形成稳定的暗色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。5.14.1.2试剂和材料
5.14.1.2.1乙酸溶液：36%
5.14.1.2.2氨水溶液：2+3。
5.14.1.2.3铅（Pb）标准溶液：10mg/L。5.14.1.2.4硫化钠-丙三醇溶液：称取5g硫化钠，溶于10mL水和30mL丙三醇的混合液中，避光密封保存，有效期1个月。
5.14.1.3检测方法
称取样品1.0g（精确至0.01g），按5.6法进行消解，把消解好的溶液转入50mL比色管，用氨水溶液将试液的pH调至4，加入0.2mL乙酸溶液，加水至25mL，再加入0.1mL硫化钠-丙三醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色与标准比色溶液比较。标准比色溶液，取铅（Pb）标准溶液1.0mL，与试样溶液同时同样处理。5.14.2仲裁法
按国家食品药品监督管理局《化妆品安全技术规范》2015版第5章1.3中第二法，火焰原子吸收分光光度法的规定进行测定。
5.15砷含量的测定
5.15.1砷斑法
QB/T5222-2018
经消解后的试样，在碘化钾、氯化亚锡以及新生态氢的作用下，生成砷化氢。经去除硫化氢干扰后，与漠化汞试纸作用生成黄棕色斑点。与标准碑斑比较定量。5.15.1.1样品的处理
称取样品5g（精确至0.01g），至于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中，按5.6法进行消解。消解好的样品液定量转入50mL容量瓶中，每10mL试样液相当于1.0g试样。按此法同时做空白试验。5.15.1.2分析步骤
按GB7917.2中2砷斑法规定进行。5.15.2仲裁法
按QB/T4822的规定进行。
5.16净含量
按JJF1070一2005中规定的方法进行检验。6检验规则
6.1组批、抽样和采样
6.1.1组批
生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同班组生产的植酸钠为一批，每批不大于10ta
6.1.2抽样
净含量检验按JJF1070一2005的规定确定抽样数目，其他检验按GB/T6678的规定确定抽样数目，其中固态样品的采样技术和样品的制备按GB/T6679的规定执行：液体样品的基本要求、采样方案、采样设备和操作方法按GB/T6680的规定执行。6.1.3采样
微生物检验用样的采样按无菌操作要求进行：其他检验用样将采样器斜插入采样单元料层的3/4处采取样品。采出的样品经混匀、缩分等制样步骤，按每份500g分装于两只清洁、干燥的磨塞瓶或塑料袋中，微生物检验用样的制样按无菌操作要求进行。样品容器应粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、生产批号、采样日期和采样者姓名。样品一份用于检验，另一份保存3个月备查。样品应置室温阴凉、干燥处密闭保存。
6.2出厂检验
6.2.1出厂检验由生产厂质检部门按照本标准的规定进行。生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求，对每批出厂的产品出具检验报告并注明所采用标准的编号。6.2.2检验项目，除卫生指标和净含量外的所有项目或由供需双方协商确定。6.3型式检验
进行型式检验时应对本标准规定的所有检验项目包括净含量检验，每3个月至少进行1次型式检验，有下列情况之一时也应进行型式检验：a）当生产的原材料、工艺、设备、人员和环境有较大改变可能影响产品性能时：b）较长时间停产后恢复生产时；c）原材料采用新供应点时：
国家质量监督机构或顾客提出进行型式检验要求时。7
QB/T5222-2018
6.4接收检验
顾客有权按照供需双方所签合同的有关条款及本标准的规定对所收到的产品进行验收，验收应在货到之日算起的15日内完成。
6.5判定规则
检验结果按GB/T8170修约至规定位数，对照要求限定值确定检验的产品是否可以验收。检验结果若不符合要求，应重新自两倍的包装中采样复验，复验结果仍不符合要求时，则整批产品不应验收。6.6仲裁
若交收双方对产品检验结果发生异议时，双方可协商解决，必要时，可共同选定仲裁机构按本标准检验裁定。
7标志、包装、运输、购存、保质期7.1标志
包装表面应有以下标志：产品名称、商标、规格、净含量、执行标准号、保质期、生产厂家名称、厂址、生产批号和日期以及贮运应注意的标记。图示标志按GB/T191一2008要求执行。7.2包装
应用适宜的材质包装。包装应牢固，无泄露，防水，适合长途运输和贮存。7.3运输
运输应注意轻卸，禁止抛掷，防止包装破损。7.4贮存
7.4.1本品应贮存阴凉干燥处，不宜露天堆放，堆放应离地面10cm以上，保持地面干燥。7.4.2本品贮存期间应做到先进先出，尽量缩短库存期。7.5保质期
在正常运输条件及贮存条件下，自生产日起保质期为2年。8
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