【DZ地质矿产行业标准】 地下水质分析方法 第2部分:水样的采集和保存

ICS73.080
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.2-2021
代替DZ/T0064.2-1993
地下水质分析方法
第2部分：水样的采集和保存
Methods for analysis of groundwater qualityPart 2: Collection and preservation of water samples2021-02-22发布
中华人民共和国自然资源部
2021-07-01实施
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IDZT0064《地下水质分析方法》分为85个部分：第1部分：一般要求
第2部分：水样的采集和保存
第3部分：温度的测定温度计（测温仪）法第4部分：色度的测定铂-钻标准比色法第5部分：pH值的测定玻璃电极法第6部分：电导率的测定电极法
第7部分：Eh值的测定电位法
第8部分：悬浮物的测定重量法
第9部分：溶解性固休总量的测定平量法第10部分：神量的测定一乙基一硫代氨基中酸银分光光度法第11部分：神量的测定氢化物发生-原了荧光光谱法第12部分钙利镁量的测定火焰原子吸收分光光度法第13部分：钙量的测定乙一胺四乙酸一钠滴定法第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法第15部分：总硬度的测定乙二鞍匹乙酸二钠滴定法第17部分：总铬和六价铬量的测定一苯碳酰一肝分光光度法第18部分：总铬和六价铬的测定催化极谱法DZ/T 0064.2—2021bzxz.net
第20部分：铜、铅、锌、镉、镍利钴量的测定整合树脂交换富集-火焰原子吸收分光光度法第21部分：、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原「吸收分光光度法第22部分：铜、铅、锌、镉、锰、饹、镍、钻、钒、锡、铍和钛量的测定中感耦等离子体发射光谱法
第23部分：钦量的测定一氮杂菲分光光度法第24部分：铁量的测定硫氰酸盐分光光度法第25部分：铁量的测定火焰原子吸收分光光度法第26部分：求量的测定冷原子吸收分光光度法第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法第28部分：钟、钠、锂利铵量的测定离子色谱法第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法第32部分：锰量的测定火焰原广吸收分光光度法第33部分：钼量的测定催化极谱法第36部分：和艳量的测定火焰发射光谱法第37部分：研量的测定催化极谱法第38部分：硒量的测定氧化物发生-原子荧光光谱法第39部分：锶量的测定火焰发射光谱法第42部分：钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、锁和锰量的测定电感耦合等离厂体发射光谱法第43部分：酸度的测定滴定法
第44部分：硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法rKaeerkAca-
DZ/T0064.2——2021
第46部分：漠化物的测定溴酚红分光光度法第47部分：游离一氧化碳的测定滴定法第48部分：侵蚀性一氧化碳的测定滴定法第49部分：碳酸根，再碳酸根和氢氧根的测定滴定法第50部分：氯化物的测定银量滴定法第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离了色谱法第52部分：氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法第53部分：氟化物的测定西素络合物分光光度法第54部分：氟化物的测定离了选择性电极法第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法第57部分：氨氮的测定纳氏试剂分光光度法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法第59部分：硝酸盐的测定紫外分光光度法第60部分：业硝酸盐的测定分光光度法第61部分：磷酸盐的测定磷钳蓝分光光度法第62部分：硅酸的测定硅钼黄分光光度法第63部分：性酸的测定钼蓝分光光度法第64部分：硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠-锁滴定法第65部分：硫酸盐的测定比浊法第66部分：硫化物的测定碘量法第67部分：硫化物的测定对氮基二甲基苯胺分光光度法第68部分：耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法第69部分：耗氧员的测定碱性高锰酸钾滴定法第70部分：耗氧量的测定年铬酸钟滴定法第71部分：α-六六六、β-六六六、-六六六、8-六六六、六氯苯、P.p-滴滴伊、P,p-滴滴滴、0,p-滴滴和p,p-滴滴的测定气相色谱法第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱利对硫磷的测定气科色谱法
第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡嘛分光光度法第74部分：氮气、氢气、氧气、氟气、氮气、甲烷、一氨化碳、二氨化碳和硫化氢的测定气相色谱法
第75部分：铺和氢放射性的测定射气法第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法第77部分：18O的测定CO2-H20平衡-气体同位素质谱法第78部分：允的测定金属锌还原一气体同位素质谱法第79部分：氛的测定放射化学法第80部分：锂、、艳等40个元素量的测定电感耦合等离体质谱法第81部分：汞吊的测定原子荧光光谱法第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法第83部分：铜、锌、镉、镍和钻量的测定火焰原了吸收分光光度法第84部分：锶吊的测定火烙原子吸收分光光度法第85部分：挥发性份的测定流动注射在线蒸馅法第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法第87部分：13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法第89部分：允的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法第90部分：18O的测定在线CO2-H,O平衡体同位素质谱法1
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DZ/T 0064.22021
第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1.1-二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
本部分为DZ/T0064的第2部分。
本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2015给出的规则起节，本部分代替DZ/T0064.2—1993《地下水质检验方法水样的采集和保存》。本部分与DZT0064.2—1993相比，土要变化如下：-标准名称改为\地下水质分析方法第2部分：水样的采集和保存”增加了警示内容：
增加了有机物水样的采集保存方法；增加了实验宰水样保存要求：
-增加了质量保证和控制内容：
增加了规范性和资料性附录。
本部分由中华人民共利国口然资源部提出本部分山全国自然资源与国工空间规划标准化技术委员会归口。本部分起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本部分主要起草人：田米生、孙振华、李科。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-DZ/T 0064.2—1993。
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地下水质分析方法
第2部分：水样的采集和保存
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警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
DZ/T0064的本部分规定了川于地下水水质分析样品的采集和保存方法。DZ/T0064的本部分适川于地下水资源调查、评价、监测和利川等水样的采集和保存。2试剂或材料
警示一硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性！配制时应在通风橱进行，将硫酸缓慢加入水中。2.1采样时所加入的试剂及配制试剂的纯水，均应作详细检测，确认其中不含待测组分：2.2硝酸(p20=1.42g/mL)，优级纯。2.3硫酸(p20=1.84g/mL)，优级纯。2.4盐酸(p20=1.19g/mL)，优级纯。2.5氢氧化钠，优级纯。
2.6硫酸铵，优级纯。
2.7重铬酸钾，优级纯。
2.8碳酸钙的纯制：将化学纯碳酸钙或通过0.2mm筛孔的大理石粉木100g，置于1000mL烧杯内，加入煮沸并冷却的纯水，搅拌数分钟后放置过夜。倒去上层清液，再加入煮沸并冷却的纯水搅拌，再放置过夜。如此反复处理4次-5次。将所得粉末在105℃-110℃温度下烘干，然后贮藏在玻璃瓶备用。2.9乙酸锌溶液(200g/L)：称取20g乙酸锌[Zn(CHC0O):2H20]溶于100mL纯水中，摇勺。2.10氢氧化钠溶液[c(Na0H)=1mol/Ll：称取4g氢氧化钠于100 mL纯水中，摇勺3采样容器的选择与洗涤
3.1采样容器
3.1.1容器材料对样品组分的稳定性有较大的影响。选用何种容器，要根据待测组分的性质而定。采样容器应专项专用，严禁它用。1
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3.1.2采取原水样应用硬质玻璃瓶或无色聚乙烯塑料瓶。采取测定硼的水样应用聚乙烯塑料瓶3.1.3采取碱化水样应用硬质玻璃瓶：注：碱化水样指加碱碱化至pII>12的水样：3.1.4采取酸化水样应用无色聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取样注：酸化水样指加酸酸化至plI-2的水样。3.1.5采取有机水样应用硬质棕色专用玻璃瓶.采集挥发性有机物样品可用40mL棕色螺纹口样品瓶！瓶盖开孔并与隔垫配套使用，隔垫材质为表层聚四氟乙烯膜的催橡胶（FPA/VOA），采集半挥发性有机分析样品可用1000mL棕色螺纹口玻璃瓶（缅口），瓶盖为实心，内衬有聚四氟乙烯膜，3.2容器的洗涤
3.2.1新启用的硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶，应先用硝酸溶液(1+1)浸泡24h后，再分别选用不同的洗涤方法进行清洗
3.2.2硬质玻璃瓶的洗涤先用盐酸溶液（1+1)洗涤，然后用口求水冲洗，最后用纯水冲洗，3.2.3聚乙烯塑料瓶的洗涤先用盐酸溶液（1+1）或硝酸溶液(1+1)洗涤，也可用100g/L的氢氙化钠深液或100g/L的碳酸钠溶液洗涤，然后再巾自来水冲洗，最后川纯水冲洗。3.2.4对采集供测定痕量金属元素的水样瓶，在经上述方法洗涤后，再川不含待测痕量元素的纯水浸泡24h，然后按测定待测元素相同的方法进行检测，检查合格方可使用，并用下净塑料袋装好，防止外来污染。
4采样要求
4.1采集的水样应均匀，具有代表性。采样时，先用待取水样将水样瓶涮洗2次~3次，再将水采集于瓶中。所采集的水样不得受到任何污染，并按规定方法采集和保存（参见附录A）。4.2泉水和自流井可在浦水处直接来样。4.3己有水井，分为三种情况：一是经常抽水的水井，可在排除泵管内水后白接采样：二是较少抽水的水井，应在抽出井管内停滞水柱体积的2倍-3倍后采样：三是很少抽水的水井，出现并管锈蚀或水体浑注的情况，应抽水直个满足采样要求时采样。4.4专门挖或钻井采样，分为两种情况：一是人工开挖探坑、浅井或于工浅钻揭露地下水，应注意防止施工工具的污染和表层上扰动对地下水采集的影响：一是机械钻进（深钻）应在达到洗开要求后采样。
4.5专门日的的采样（以科学研究为上，如抽注水试验，示踪试验、淋溶试验等），可按照样品检测的要求单独确定采样要求。
4.6取平行水样时应在相同条件下同时采集，容器材料也应相同。4.7采集的每个样品，均应在现场立即封好瓶口，并贴上标签：标签（参见附录B）上应注明样品编号、采样H期、水源种类、兴性、注度、水温、气温、水深。如加布保护剂，则应注明加入的保护剂的名称及用量和测定要求等。
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5水分析类型及其测定项目
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5.1简分析其项目有pH俏、游离氧化碳、氯离子、硫酸、重碳酸根、碳酸根、氧氧根、钾离子、钠离子、钙离子、镁离子、总硬度及溶解性固体总量等。采样体私为1L~2L5.2全分析其项目除简分析项目外，另外增加铵离子、全铁（价铁离子和三价铁离子）、业硝酸根硝酸根、氟离子、磷酸根、碘化物、溴化物、偏佳酸及化学需氧量等项目。采样体积为1L~2L5.3专项分析指根据地质工作和用水目的，需要分析全分析项目以外的其他项目，如气体成分、微量元素、有毒有害组分、有机物、放射性元素及同位素等。5.4现场分析水中某些极易变化的成分如pH值、氧化还原电位、游离二氧化碳、业硝酸盐、电导率和水的某些物理指标等，只有在现场进行测定，才能获得准确的结果，6各类水样的采集和保存方法
6.1水中化学纽分极易发生变化，采样时应根据待测纽分的性质，选择适宜的保存样品方法（参见附录A），保存水样的方法只能延缓样品中的物理，化学及生物作用，而不能控制H完全不发生变化：采取的样品需要加入保护剂时，应严格按照规定操作，包括加入试剂的剂量，浓度、加入的顺序和方法等水样瓶盖，绝不能用橡皮寒，密封时严禁用橡皮宵维封；进行采样时，采样人员禁正使用护肤品和化妆品，以防污染：
6.2原水样
6.2.1有些待测组分，不需或不能采用向样品中加入化学试剂的方法来保存：在目前不具备冷冻或深冻保存的条件下，只能控制从采样到测定的时问问隔6.2.2测定亚硝酸根、硝酸根、铵、游离二氧化碳、pH值、氧化还原电位等项目的样品，如限丁条件不能在现场测定时，则要求采样后立即送实验室。实验室在收到水样的当人，开瓶立即测定，应在24H内全部测定完毕。
6.2.3测定化学需氨量(COD)、碳酸根、虫碳酸根、氢氧根等项H的样品，采好后立即送实验空。实验室收样后，应尽快检测，开瓶后应在24h内测定完毕。6.2.4测定漠、碘、氟、氯离子、硫酸根、硼、钾、钠、钙、铁、砷、、硒、铬(六价)及偏硅酸(小于100mg/L)等项门的样品，采好样后应尽快送到实验室。6.3酸化水样
6.3.1测定微量金属元素及磷酸根、偏硅酸(大于100mg/L)等项的样品=取容积为1L的清洁硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，用待测水样洗2次-3次，然后加入硝酸溶液（1+1）5mL。再把过滤后的水样装入取样瓶中，搓匀，应使水样的pH<2，送实验室分析。6.3.2测定砷、钳、硒等项的样品，应经0.45um滤膜过滤后加盐酸酸化，使pH<2，约需100mL，装入硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。6.4碱化水样
测定挥发性酚类和氰化物的样品，川1L硬质玻璃瓶取水样，立即加入200g/L氢氰化钠溶液5mL(或固体氢氢化钠1)，摇匀，使水样的pH值≥12，在阴凉处保存。在24h内送到实验室。3
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6.5测定高铁和亚铁的水样
测定二价和三价铁的样品，须用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取水样250mL，加硫酸溶液（1+1)2.5mL，硫酸铵0.5g~1.0g，送实验室检测，6.6测定侵蚀性二氧化碳的水样
测定侵蚀性二氧化碳的水样，应在采取简分析或全分析样品的同时，另取一瓶250mL的水样，加入2g经过纯制的碳酸钙（2.8），轻摇助溶，瓶内应留有10mL~20mL容积的空间，密封。与原水样同时送检。
6.7测定硫化物的水样
在500mL的玻璃瓶中，先加入乙酸锌溶液（2.9）10mL利氢氧化钠溶液（2.10）1mL，然后将瓶装满水样，盖好瓶盖，反复振摇数次，密封瓶口，贴好标签，注明加入乙酸锌溶液及氢氧化钠溶液的体积，送检，
6.8测定汞的水样
用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，取水样500mL，加硝酸25mL，重铬酸钾0.25g摇匀，密封送检，6.9测定氢的水样
6.9.1用玻璃扩散器(见图1)直接从水源处取样，取样时，将预先抽成真牢的玻璃扩散器的水平管口沉入水中，然后打开弹簧夹3，水即被吸入扩散器巾，吸至100mL刻度时关闭弹簧夹3，并记录取样时间(年、月、日、时、分)。取样时勿使扩散器的进水口露出水面，以免吸入牢气；取好的样品，应尽量避免振动，由于氢的半衰期比较短，为保证分析的准确性，最好在取样后24h内进行测定，最多也不得超过3d
6.9.2如没有扩散器，亦可用500mL玻璃瓶，取满水样(不留空隙)密封，记录取样时问(年、月、日、时、分)，尽快送到实验室。
1-玻璃扩散器；
2、3-弹簧火：
4、5-橡皮管。
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6.10测定氢氧同位素的水样
图1真空扩散器
取水样100mL于硬质玻璃瓶(尽量注满，不留空隙），密封。6.11测定氢氧同位素和氙的水样取水样500mL于玻璃瓶，密封，记录取样口期（年、月、口)。6.12测定总α、总β放射性的水样DZ/T 0064.2—2021
取水样3L丁硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶巾，加硝酸溶液（1+1)10mL，摇勺，密封6.13测定有机物的水样
6.13.1由实验室制备，经检测不含被检组分的纯水，带到采样现场，作为牢白用水。6.13.2地下水样品采集前，应对采样开进行孔清洗或微扰清洗，使伞孔或采样部位的存储水排除6.13.3全孔清洗应采用人流量潜水泵，排出水量人丁升孔储水量的3倍，且现场检测水温、电导率、pH值、氧化还原电位、溶解氧，这些参数起于稳定。6.13.4微扰清洗宜使用可调潜水泵采集指定深度水样，微扰清洗时应将泵的进水口置丁采样层位，通过平稳缓慢地排除井孔出水的方式，引起含水层局部涌水，使采样部位储水得到更新，应待现场检测的水温、电导率、pH值、氧化还原电位、溶解氧趋于稳定时，结束清洗工作，6.13.5样品采集时，应在泵的出水口前通过一小直径支管分流出一部分水，将支管的末端插入采样瓶底部，使水发生溢流，缓慢上移出水支管并移出采样瓶，6.13.6瓶中不可有气泡产生，如样品中有悬浮物、沉淀等杂质时应采用玻璃纤维膜过滤6.13.7检测挥发性有机物（VOCs）的水样每瓶样品（40mL）中加入盐酸溶液(1+1)2滴，盖上带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖，拧紧瓶盖.6.13.8检测半挥发性有机物（SVOCs）的水样取1000mL原水样，直接盖上带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖，拧紧瓶，6.13.9检测总有机磁（TOC）的水样每瓶样品（40mL）中加入盐酸溶液(1+1)2滴，盖上带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖，拧紧瓶寒6.13.10每批样品（约20个样）取年复样：组（取双份），空白样一组，基体加标样一组，6.13.11给采样瓶贴上标签。
6.13.12样品4℃保存，检测VOCs的样品允许保存14d；检测SVOCs的样品必须在7d内苯取，苯取后在4℃条件下允许保存40d
7水样送样要求
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7.1水样采取后，应存放在阴凉处。有机分析样品应立即放入冷藏箱低温保存百至送达实验室，如不能及时送达实验室应及时史换冰袋以保持冷减箱处于低温状态或将样品转入4C冰箱保存。样品运送过程中，应注意防震、防冻、防晒。7.2送样单位送样时，应详细填写送样单（参见附录C）；实验室接收样品时，要检否核对，编号登记。
8实验室水样保存要求
实验应将接受的样品在避光、远离污染源的环境下要善保存。用于挥发性酚、氰化物、有机物等分析的水样应在4的条件小保存，样品应在规定时间内检测完毕，开接要求保留备样，9质量保证和控制
9.1现场空白
9.1.1在采样现场以纯水作样品，按照测定项目的采样方法和要求，与样品相同条件下采集、保存、运输、直至送交实验案检测。
9.1.2现场空白所的纯水要洁净的专川容器，出采样人员带到采样现场，运输过程中应注意防止沾污。
9.2运输空白
9.2.1以纯水作样品，从实验室到采样现场义返回实验室。9.2.2每批样品至少有一个运输空白。9.3现场平行样
9.3.1在同等采样条件下，采集平行样，送实验室检测。9.3.2现场平行样要注意挖制采样操作和条件的致。对水样中非均相物质或分布不均匀的污染物，在样品灌装时摇动采样器，使样品保持均匀。9.3.3现场平行样占样品总量在10%左右，每批样品至少采集1组平行样。9.4现场加标样或质控样
9.4.1现场加标样：是取-组现场平行样，将实验室配制的定浓度的被测物质的标准溶液，定量加入到其！·份已知体积的水样，另份不而标样，送实验室检测，现场加标除加标在采样现场进行外，共它要求应与实验室加标样相致。现场使用的标准溶液与实验室使用的为同，批次配制的标准溶液9.4.2现场质控样：是指将与样品基体组分接近的标准控制样带到采样现场，按样品要求处置后与样品一起送实验室检测。
9.4.3现场加标样或质控样的数量，一股控制在样品总量的10%左右，每批样品个不少1个0
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