【国家标准(GB)】 氯化苦

中华人民共和国国家标准
Chloropicrin
本标准适用于以苦味酸为原料经氯化制得的工业氯化苦。结构式：
C1 - C NO2
分子式：CCI,NO2
分子量：164.38（按1979年国际原子量）1技术条件
1.1外观：无色或浅黄色透明液体。1.2工业氯化苦应符合下表要求：指
一级品
氯化苦（CCI,NO,），含量%
密度P2，克/毫升
游离酸（以HNO，计），%
注：密度指标为抽查项目。
2检验方法
2.1氯化苦含量的测定
2.1.1试剂和溶液
无水乙醇（GB678一78）：分析纯。99.0
1.654~1.663
硝酸（GB62678）：分析纯，6N溶液。标
UDC661.52
GB435-84
代替GB435—64
二级品
1.652~1.663
硝酸银（GB670—77）：分析纯，0.1N标准溶液，按GB601—77《化学试剂标准溶
液制备方法》配制与标定。
B3-1078—77）：分析纯，5%溶液。无水亚硫酸钠（HB
硫酸铁铵（GB1279—77）：分析纯，40%溶液。氯化钠（GB1266一77）：优级纯。硫氰酸钾（GB648—78）：分析纯，0.1N标准溶液。2.1.1.7
2.1.1.7.1
配制：称取10克硫氰酸钾，加蒸馏水溶解后，移人1000毫升容量瓶中，并用蒸馏水稀释国家标准局1984-08-14发布
1985-06-01实施
至刻度。
GB435-84
2.1.1.7.2标定：称取氯化钠（经500～600℃烘至恒重）约1.5克（准确至0.0002克），溶于250毫升容量瓶中，稀释至刻度，播匀。吸取25毫升该溶液于250毫升锥形瓶中，加人25毫升无水乙醇及5毫升6N硝酸溶液。再准确加人50毫升0.1N硝酸银标准溶液，摇匀后再加人3毫升40%硫酸铁铵溶液，用硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液变淡红色。在30秒内不消失即为终点。在同样条件下，做空白试验。硫氰酸钾标准溶液滴定速度应控制在每分钟3.5~4.5毫升。2.1.1.7.3计算：硫氟酸钾标准溶液的当量浓度按式（1）计算：25G
式中：G
氯化钠的重量，克，
(V,-V）×0.05846
滴定氯化钠时所消耗的硫氰酸钾标准溶液的体积，毫升：V，空白试验时所消耗的硫氰酸钾标准溶液的体积，升；0.05846
每毫克当量氯化钠的克数。
2.1.2测定手续
用小安瓶球称取0.15～0.20克试样（准确至0.0002克），置于250毫升带回流冷凝器的磨口锥形瓶中，加入25毫升无水乙醇、25毫升5%亚硫酸钠溶液，用玻璃棒小心地击碎小安瓶球。将锥形瓶与冷凝器连接，置于水浴中加热。在30～40分钟内使试样达到沸腾，并保持1.5小时，停止加热。加人25毫升6N硝酸，时时摇动，使瓶内气体驱逐干净。冷却至室温，准确加人50毫升0.1N硝酸银标准溶液、3毫升40%硫酸铁铵溶液，然后用0.1N硫氰酸钾标准溶液回滴至淡红色，在30秒内不消失即为终点。同时做空白试验。
2.1.3结果计算
氯化苦含量（X，）以重量百分数表示，按式（2）计算：（V,-V）×N×0.05479
式中：.
试样消耗硫氰酸钾标准溶液量，毫升：空白消耗硫氰酸钾标准溶液盐，毫升；标准溶液的当量浓度；
试样重最，克；
氯化苦的毫克当量，克。
半行分析误差不大于0.3%。
2.2游离酸含量的测定
2.2.1试剂和溶液
2.2.1.1氢氧化钠（GB629一77）：0.1N标准溶液，按GB601一77配制与标定。2.2.1.2甲基红（HG3—958—76）：0.1%乙醇溶液。2.2.2测定手续
吸取50毫升氯化苦试样，置于盛有100毫升蒸馏水的分液漏斗中，振荡5分钟，分出水层，再加100毫升蒸水于分液漏斗中，充分扳荡，再分出水层，合并两次萃取液，以甲基红为指示剂，用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至终点。2.2.3结果计算
游离酸（以HNO计）含量（X）以重量百分数表示，按式（3）计算：X,=V×N×0.063
Pzm×50
式中：
试样消耗氢氧化钠标准溶液，毫升；x100*
GB435-84
N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度；P2—
氯化苦的密度，克/毫升：
一硝酸的毫克当量，克。
平行分析误差不大于0.001%。
2.3密度（P2o）的测定
2.3.1仪器
2.3.1.1恒温水浴：20±℃。
2玻璃密度计：1.600~1.700克/毫升或1.650~1.700克/毫升，分度值0.001克/毫升。2.3.1.2
2.3.1.3量筒：100毫升带塞量筒，塞上带有0~50℃（分度值0.1℃）的温度计。2.3.2测定手续
在量筒中注人约80毫升样品，加盖，置于恒温水浴中，保持恒温20±0.1℃。当量筒内外温度达到平衡时，即可用密度计测定，从密度计弯月面下缘准确读取密度值。平行测定误差不大于0.005克/毫升。3检验规则
按GB1604一79《农药验收规则》和GB1605一79《商品农药采样方法》之规定执行。4包装、标志、贮存和运输下载标准就来标准下载网
4.1氯化苦用镀锌铁桶包装，每桶净重25公斤或50公斤。4.2包装上应注明：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重和本标准编号。包装上应附有按GB190一73《危险货物包装标志》规定的“剧毒”标志。4.3包
4.4每批包装好的成品内，都应附有质量证明书，证明书的内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、出厂日期、净重、产品质量符合本标准的证明。4.5运输时不得碰撞和倒放，严防潮湿与日晒，并保持通风良好。不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口、鼻吸人。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部沈阳化工研究院技术归口。本标准由大连染料厂负责起草。本标准主要起草人孙福玲、胡焕松。本标准于1964年10月首次发布。
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