【国家标准(GB)】 氯化苦

中华人民共和国国家标准 氯化苦 Chloropicrin 本标准适用于以苦味酸为原料经氯化制得的工业氯化苦。其结构式为 C1-C-NO2，分子式为 CCl3NO2，分子量为 164.38（按1979年国际原子量）。 1 技术条件 1.1 外观：无色或浅黄色透明液体。 1.2 工业氯化苦应符合下表要求： | 指标名称 | 一级品 | 二级品 | |-----------|--------|--------| | 氯化苦（CCl3NO2）含量（%） | 99.0 | 98.0 | | 密度 P2（克/毫升） | 1.654~1.663 | 1.652~1.663 | | 游离酸（以 HNO3 计，%） | 0.01 | 0.01 | 注：密度指标为抽查项目。 2 检验方法 2.1 氯化苦含量的测定 2.1.1 试剂和溶液 - 无水乙醇（GB678-78）：分析纯。 - 硝酸（GB62678）：分析纯，6N溶液。 - 硝酸银（GB670-77）：分析纯，0.1N 标准溶液，按 GB601-77 配制与标定。 - 无水亚硫酸钠（HB B3-1078-77）：分析纯，5% 溶液。 - 硫酸铁铵（GB1279-77）：分析纯，40% 溶液。 - 氯化钠（GB1266-77）：优级纯。 - 硫氰酸钾（GB648-78）：分析纯，0.1N 标准溶液。 2.1.1.7 硫氰酸钾标准溶液配制及标定 2.1.1.7.1 配制：称取 10 克硫氰酸钾，加蒸馏水溶解后移入 1000 毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。 2.1.1.7.2 标定：称取约 1.5 克氯化钠（准确至 0.0002 克），溶于 250 毫升容量瓶中，稀释至刻度。吸取 25 毫升该溶液于 250 毫升锥形瓶中，加入 25 毫升无水乙醇及 5 毫升 6N 硝酸溶液，再加入 50 毫升 0.1N 硝酸银标准溶液，摇匀后加入 3 毫升 40% 硫酸铁铵溶液，用硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液淡红色且 30 秒内不消失为终点，同时做空白试验。滴定速度应控制在每分钟 3.5~4.5 毫升。 2.1.1.7.3 计算：硫氰酸钾标准溶液的当量浓度按下式计算： C = (V1 - V2) × 0.05846 / G 式中：G——氯化钠重量（克），V1——滴定氯化钠时消耗硫氰酸钾溶液体积（毫升），V2——空白试验消耗体积（毫升），0.05846——每毫克当量氯化钠克数。 2.1.2 测定步骤 称取 0.15~0.20 克试样于 250 毫升带回流冷凝器的磨口锥形瓶中，加入 25 毫升无水乙醇和 25 毫升 5% 亚硫酸钠溶液，用玻璃棒击碎小安瓶球，置水浴加热 30~40 分钟至沸腾并保持 1.5 小时，停止加热。加入 25 毫升 6N 硝酸，摇动驱除气体，冷却至室温，加入 50 毫升 0.1N 硝酸银标准溶液和 3 毫升 40% 硫酸铁铵溶液，用 0.1N 硫氰酸钾标准溶液回滴至淡红色，30 秒内不消失为终点，同时做空白试验。 2.1.3 结果计算 氯化苦含量（X，%）按下式计算： X = (V1 - V2) × N × 0.05479 / G 式中：V1——试样消耗硫氰酸钾溶液体积（毫升），V2——空白消耗体积（毫升），N——标准溶液当量浓度，G——试样重量（克），0.05479——氯化苦毫克当量（克）。半行分析误差不大于 0.3%。 2.2 游离酸含量的测定 2.2.1 试剂和溶液 - 氢氧化钠（GB629-77）：0.1N 标准溶液。 - 甲基红（HG3-958-76）：0.1% 乙醇溶液。 2.2.2 测定步骤 吸取 50 毫升氯化苦试样于 100 毫升蒸馏水中，振荡 5 分钟后分出水层，再加入 100 毫升蒸馏水重复萃取，合并两次水层，以甲基红为指示剂，用 0.1N 氢氧化钠标准溶液滴定至终点。 2.2.3 结果计算 游离酸（以 HNO3 计）含量（X，%）按下式计算： X = V × N × 0.063 / P2 × 50 式中：V——试样消耗氢氧化钠标准溶液体积（毫升），N——氢氧化钠标准溶液当量浓度，P2——氯化苦密度（克/毫升），误差不大于 0.001%。 2.3 密度（P2）的测定 2.3.1 仪器 恒温密度计等符合 GB 规定的仪器。