【YY医药标准】 组织粘合剂粘接性能试验方法 第3部分:拉伸强度

ICS 11. 120. 20
中华人民共和国医药行业标准
YY/T0729.3—2009
组织粘合剂粘接性能试验方法
第3部分：拉伸强度
Test nethods for honding properties of tissue adhesives-Part 3:Tension strength
2009-06-16 发布
国家食品药品监督管理局
2010-12-01实施
YY/T0729《组织粘合剂粘接性能试验方法”，包括以下部分：第1部分：搭接-剪切拉伸承载强度；第2部分：T-剥离拉伸承载强度：-第3部分：拉伸强度；
…—第4部分·伤口闭合强度。
本部分为 YY/T 0729 的第 3部分。YY/T 0729.3—2009
本部分修改采用ASTMF2258-05&组织粘合剂拉伸强度标准试验方法》,与ASTMF2258-05无技术性差异。
本部分附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。本部分由国家食品药品监督管理局济南医疗器械质量监督检验中心提出并归口。本部分起草单位：山东省医疗器械产品质量捡验中心。本部分主要起茂人昊平张丽梅、姚秀军。-iKAoNrKAca=
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临床中粘合剂的运用、范围和有效性在很多文献都有详细的报道。无论是用作粘合剂、止血剂、密封剂、或药物载体还是生长因子，粘合剂在医疗领域中的应用日趋广泛。有几个方面的因素对医用组织粘合剂的成功和有效性至关重要。它们是：1）·适宜的组织粘接强度：
2）组织相容性；
3）体内使用时可接受的生物可降解性；4）可获取性；
5）使用方便；
6）成本。
医用粘合剂日前被广泛应用于各种类型的组织。其应用范围从固定外部组织到体内应用于相似的或不相似的两相对表面。粘合剂的生物或化学成分决定了它的化学特性，其他机械因素，如粘接剂使用量或使用方法等也会影响粘合性能。显然，医用粘接剂的粘接强度与粘接剂的用量是否适宜有关。开发一个恒定的、可再现的具有可比性的评价试验方法标准非常重要。由于粘合剂实际是用于活体组织试验最好使用睿易获取到的牛物体试验表面。从标准化的试验方法中产生的数据可能不同于体内情况。然而试验结果可为粘接性能提供有价值的信息，并为以后的体内实验奠定条件。组织粘合器械的应用种类繁杂。即便是在一个指定应用(手术过程)中，如果不加分析,对粘合剂的性能不了解，单靠一项拉伸试验的结果就不适宜于用来确定允许的设计应力，本部分给出的试验方法可用于比较粘合剂或粘合过程对疲劳或环境的改变的敏感性，但对这种比较须持谨慎态度，因为不同的粘合剂可能对不同的条件呈现不同的响应。1范围
组织粘合剂粘接性能试验方法
第3部分：拉伸强度
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YY/T0729的本部分规定的试验方法预期为用于组织粘合的组织粘合剂或密封剂在软组织上的料合强度提供可比手段。方法中选择适用的基材，本部分可用于组织粘合剂的制造中的质量控制。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过YY/T0729本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协设的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T16825.1静力单轴试验机的检验第1部分：拉力和（或)压力试验机测力系统的检验与校准(GB/T 16825.1—2008,ISO 7500-1:1999,IDT)3术语和定义
下列术语和定义适用于YY/T 0729的本部分。3. 1
组织粘合剂tissueadhesive
本部分中的组织粘合剂是指预期用于闭合创面（手术的或外伤的)或封堵体液泄温的化合物或系统。
组织密封剂tissue sealant
为防止体液泄漏具有适宜粘合强度的表面涂剂。4仪器
4.1试验机
4.1.1固定机构，带有一个夹头的定的或静正的机构。4.1.2移动机构,带有另-个夹头的可移动机构。4.1.3夹头，用以将试样夹持于试验机的固定机构和移动机构之间，可以是固定式的，也可是自调式的。
4.1.3.1固定式夹头：刚性连接于试验机的固定机构和移动机构，使用这种类型的夹头时，宜特别注意确保试样被插入，并在夹紧时确保试样的长轴与通过夹头组件中心线的拉伸方向一致。4.1.3.2自动对中心夹头：以这样一种方式连接于试验机的固定机构和移动机构上，即一旦施加载荷，两者就会自由对中，使试样的长轴与通过夹头组件中心线的拉伸方向一致。试样可在其拉伸方向实现对中而无旋转运动，因此不会产生滑动或损伤夹头中的样品，自调式夹其可以对小量的“未对中\进行调节。
4..4驱动机构，可按8.3规定以受控的速度匀速地驱动移动机构。4.1.5载荷指示器，当试样夹持在夹头内时，个载荷指尔机构能显示试样所受的总的拉伸载荷。该机构在规定的试验速度下基本无惯性滞后，载荷指示精度应不低于示值的士1%。该试验机的精应按1
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GB/T16825.1检验和校准。
4.2温度控制设备
4.2.1环境温度控制设备，能保持试验温度至规定温度土2C。如果使用环境试验条件，需具有相同的控制精度。
4.2.2试样状态调节设备，能使组织基材或试样保持在特定温度、湿度（见8.1)条件下的水浴或环境箱。
5试验基材
5.1新鲜或冷冻猪皮移植片
5.1.1冷冻厚猪皮移植片是无菌加工的市售商品，由于便于使用开具有恒定的特性，因此优先使用。用前按制造商说明书对其进行解冻，解冻后可在2℃～8℃下保存不超过两周。5.1.2如果选择新鲜猪皮
5.2具体试验应用
置按附录B方法制备。
5.2.1粘合剂的强度主要最决于试验基材，即被粘物。对于严个具体的应用，首选的基材应是新鲜屠年猪或绵羊为最好的来源，因其容易得到，且从一个供体上可得到相对较宰的家畜动物靶器官组织。
多的组织。组织宜在获取后24h内使用较为理想。获取后若不能立刻使用，试验前宜在5℃10℃下保存。在涂粘合剂前使基材达到试验温度或其他规定的温度（如体温）。5.2.2不宜使用经过固定的组织作为试验量材，因为已经证实固定剂会使组织的机械性能发生较大的改变，可能会对粘接强度带来影响5.2.3如果靶器大小和形状不能制作图1斯尔的试样，就要使用较大一些的类似来源的组织。例如，如果预期粘接售，宜使用较大的益管。R
夹杆：
面积为2.5cm×2.5cm的粘接平面；3-
组织或聚合物（基材）。
图1带有基材的试验固定物
5.2.4试验基材的厚度宜尽量小，不宜超过5imm，基材较厚会导致变形和复合承载（剪切和拉伸）。厚度尽可能均匀也很重要。
5.3基材的质控试验
5.3.1在制造组织粘合器械的质量控制过程中进行试验时，要使用新获取的组织极为不便，并可能会2
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使试验结果出现不可接受的变异性。尤其是搞不清破坏是否是因被粘物的特性所致（基材破坏）。由于质控试验的目的是要证实器械中的一致性，最好是使用模型基材作为替代品，前提是要证实粘合剂能粘接被粘物。
5.3.2对于需要与组织接触至治愈的器械，异种皮移植物t(MadiskinXenoGraf)宜被用于质量控制试验，即比对试验。
6试样
6.1带有软组织基材的试样应符合图1所示型式，其粘合样片的表面的边长为2.5cm士0.005cm。组织可用任何适宜的粘合剂粘于持样器中。使用凝胶类的氰基内烯酸酯粘合剂较为理想，因为这种粘合剂能与湿的组织粘合并快速固化。在用氰基丙烯酸粘合剂作为试验粘合剂时，这一试验可能不适合于所有组织类型，因为组织可能从固定物上被拉下，而不是在试验粘合剂的界面处发生破坏。这种情况下，就要采用其他将组织周定到试验固定物上的方法，或选择其他试验，比如T-剥离或搭接剪切试验。
6.2用于聚合物或金属基材的样品应符合图1所示的形状和尺寸。6.3试样数量每和关型至少10个试样，如果武验固定物和基材之间出现破坏，则这些样品试验结果无效，需增加试样以求得10个有效试验。组织基材有较高的变异性，如要获得平均强度的合理估计，可能需要较多数量的样品。
7样品制备
7.1组织制备
7.1.1组织基用磷酸盐缓冲液(phosphate buffered saline.PBS,pH7.3)始终保持湿态。7.1.2基材应配向下放在浸有磷酸盐缓净液的纱布，背面用新的干纱布蘸干。7.1.3用适宜时粘合剂将组织基材的背面（靠表皮的一面）胶合到试验固定物上。当使用异种皮移植物（MadiskinXenoGraft)时，使外皮表面与固定物胶合真皮表面用于粘合剂粘合。已发现，使用凝胶类的氰基内烯酸雷粘合剂较为理想，因为这种粘合剂能与湿的组织粘合。7.1.4粘合剂固化后氰基丙烯酸酷粘合剂约为10m）将固定物放于切板上，用解部刀修去多出固定器的样片。修剪时解剖刀必须垂直于板面，以确保样片与固定物有相同的尺寸7.1.5用浸有磷酸盐爱冲液的纱布包裹组织固定物，并将其放人一个塑料袋里，置于37℃的水浴或环境箱内。
7.2粘合试样制备
7.2.1按制造商的说明书或其他规定的程序准备试验粘合剂。7.2.2从塑料袋中取出固定物，并用新纱布葡干组织表面。7.2.3将足够的粘合剂均匀地涂到粘接区，粘合剂不宜过多，多余的粘合剂会流到基材边上，会使试验值人为偏高。所需量应经过实验来确定，月喷射器喷涂的粘合剂，材料的施量和分布较难控制，可能需要使用一个模板来防止过喷。也可先将凡士林（或硅脂）涂到样品粘接区以外的地方，以防止非粘接区发生粘接。
7.2.4将一对试验固定物的两个组织面粘合到一起，注意保持两固定物对中，并保持对接不错位。7.2.5在粘接区施加约1N～2N的力，直到粘合剂固化。对于慢固化的粘合剂，可能需要使用一个夹具平夹住试样后放回到环境箱或水浴内。7.3试样测量
测量并记录样片粘合的宽度和长度，精确到0.05cm。7.4试样处置
用浸有磷酸盐缓冲液的纱布盖上组织，然后将试样放回到塑料袋内并返回恒温环境，3
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8试验程序
8，1如需要，在规定的受控案件下对试样进行状态调节至规定的时间，为便试验具有可比性，状态调节的时间宜是1h士15min。对体内应用的组织粘合剂，推荐的状态调节的条件是在3?℃C士1℃的磷酸盐缓冲液中。对于体外局部应用的粘合剂.推荐的状态调节的条件是30℃±1℃和50%士5%的相对显度。对于质控试验,推荐的状态调节的条件是 23 ℃土2 ℃和 50%士5%的相对湿度8.2状态调节后，建议试验前将所有试样在试验温度下稳定15 rnin。如果试验温度不同于状态调节温度，在整个过程中试样必须保持證态，防止因干燥而发生收缩。为使试验有可比性，试验条件宜是23 ℃±2 'C和 50%±5%的相对湿度(见附录 A)。8.3将试样置于试验机的夹具内，使受力方向为粘接面的垂直方向。使十字头以2mm/min的速度对试样载至破环。
8.4记录破坏时的载荷和破坏类型（根据对粘接区的观察，分为内聚破坏、界面破坏或基材破坏各自的百分数）。
9计算
9.1计算粘接面积，精确到0.01cm。用最大载荷除以粘合葡积来计算拉伸强度，以兆帕(MPa)表示。9.2计算各组样品的均值和标准偏差。10报告
试验报告应包括以下信息：
供试粘合剂的完整识别，包括类型.来源、生产日期、制造商代号和批号：a)
所用基材的完整识别、厚度、和粘接前任何表面清洗和制备的方法！估计的粘接剂施加量；
粘合剂应用的方法；
粘接时的环境条件(温度,度和其他)；测量的试验被粘物(样片)的尺寸(长度、觉度和厚度)：f)
试验前样品的状态调节：
h）各组样品的拉伸强度的最大值，最小值、均值和标准偏差；i
试样数；
破坏类型，包括各试样的粘合剂中内聚破坏（破坏发生在粘合剂内部）的百分数、界面破坏（破坏发生在粘接剂和被粘物的界面上)的百分数和被粘物(样片)破坏的白分数：k）所用试验温度。
附录A
（规范性附录）
使试验有可比性采用试验温度的说明YY/T 0729.3—2009
所有的机械试验都有一个共同的特点，即温度可能对其结果有较大的影响。所有试验最好是在预期使用的温度条件(体内应用为37℃）下进行。然而，目前实验室无法满足设备在所要求的较高温度下进行试验。从状态调节水浴中取出试样立即进行试验，又会导致在破坏时刻样品温度间有不可接受的差异，因面规定试验前将样品放置15min～20 min,冷却至室温，以消除造成差异的来源-KAONKAca=
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附录B
（资料性附录）
新鲜猪皮移植片制备程序
注：按本方法制备的猎皮还没有通过与市誉冷炼猪皮进行比对试验对其进行一-致性评价。制备中的不一致性会明显增加试验结果的变异性,因此,需要较大的样品数来得到统计意义上的有效结果。B. 1材料
从猪的腹部两侧切取的新鲜猪皮。B、1. 2异丙醇(70%)。
B.1.320#解部刀,带手柄。
B.1.4刮皮刀。
B. 1.5 切片刀。
B.1.6非无菌纱布块，10cm×10cm。B，1.7四块非无菌巾。
B.1.8珈热到37℃的无菌生理盐水。将用于组织培养的抗菌抗真菌制剂以10 倍于推荐浓度加人到该盐水中。
B. 1.9 两只培养血。
两块切板。
持针钳。
喷寡瓶。
B.1. 13 刮皮刀切板。
两个按钉。
B,. 1, 15 矿物油。
B. 1. 16 镊子。
20山微量吸液管。
B.2制备方法
从一猪的腹部两侧切取新鲜除毛后的猪皮，每块猪皮约152 mm(6 in)宽、467mm(18 in)长。B.2.1
用冰冷却后送至实验室。
B.2.2从冷藏箱中将皮取出，用异丙醇和纱布清洗皮的表面，然后将皮表面向上故于切板上。B.2.3用20*解剖刀将猪皮切成四块38mm(1.5in)宽，467mm(18in)长的条，用浸有盐水的湿巾盖上以防组织干燥。
B.2.4将非无菌手术巾放于实验室工作台上，再在手术巾上放上儿块纱布块，用喷剪瓶向纱布块上喷酒牛理盐水。
B.2.5将一个猪皮条以表皮面向下放在另一张切板上，用夹于持针器上的切片刀切去皮下脂肪层，留出真皮。立即使皮的外表面向下，放在有生理盐水的纱布块上，真皮面上盖上浸有生理盐水的纱布块，再用非无菌手术巾盖上纱布块。用喷等瓶向手术巾中喷酒生理水。取下切片刀弃去，装上一只新的刀片，对其他三块猪皮进行这一过程。B.2.6每一猪皮条去除脂肪层后，立即用中柔性肥皂清洗切板并使之干燥。B.2.7将一条猪皮的真皮面向下放在专门设计的刮皮刀切板.匕，在皮肤各端用按钉固定。B.2. 8用带有能切除 0. 13 tmm厚的切刀的刮皮器刮下猪皮的表皮层,刮皮过程中用子提取表皮层。6
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表皮切除后立即拔下两端按钉，将皮放回到漫有生理盐水的纱布块上，新获取的真皮外面向下，再盖上浸有生理盐水的纱布快，最后盖上用生理盐水没湿的手术巾。对其他三块猪皮重复此过程。B.2.9取下盖在皮条上的非无菌手术巾和纱布块，用块干的纱布块擦拭露出的真皮层。将制备后的猪皮切成试验所需的相应尺寸。B. 2. 10
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行业标雅
组织粘合剂粘接性能试验方法
第3部分：拉伸强度
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开本880×12301/16
2009年11月第一版
字数15千字
2009 年 11月第一次印刷
书号：155066￥2-20068定价16.00元由本社发行中心调换
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