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- SN/T 4585-2016 出口食品中甲基砷酸、二甲次胂酸残留量的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

【SN商检标准】 出口食品中甲基砷酸、二甲次胂酸残留量的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
- SN/T4585-2016
- 现行
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标准号:
SN/T 4585-2016
标准名称:
出口食品中甲基砷酸、二甲次胂酸残留量的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
标准类别:
商检行业标准(SN)
标准状态:
现行出版语种:
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标准简介:
SN/T 4585-2016.Determination of methylarsonic acid and dimethylarsinic acid residue in foods for export-LC-ICP-MS method.
1范围
SN/T 4585规定了食品中甲基砷酸、二甲次胂酸残留量的液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测方法。
SN/T 4585适用于畜禽产品、水产品、粮谷、蔬菜、水果、海藻类等食品中甲基砷酸、二甲次胂酸残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
采用磷酸二氢铵作溶剂超声提取食品中的甲基砷酸和二甲次胂酸,离心后取上清液,用微孔滤膜过滤后,以液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
所有试剂除特殊注明外,均为分析纯,水为符合GB/T 6682的一级水。
4.1 磷酸二氢铵。
4.2提取液:15 mmol/L磷酸二氢铵,准确称取1.725g磷酸二氢铵,用水溶解并定容至1 L。
4.3流 动相:10 mmol/L磷酸二氢铵,准确称取1.150g磷酸二氢铵,用约500 mL水溶解,用稀氨水调节pH至6.0,并定容至1 L。
4.4甲基砷酸标准品:甲基砷酸或甲基砷酸钠,纯度≥98%。使用甲基砷酸钠时,应以甲基砷酸计进行换算。

部分标准内容:
出口食品中甲基砷酸、二甲次肿酸残留量的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法Determination of methylarsonic acid and dimethylarsinic acid residue infoodsforexport-LC-ICP-MSmethod2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。SN/T4585—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局本标准主要起草人:颜治、靳保辉、吴风琪、工丙涛、林燕奎、金晓凿、林少瑜。1范围
出口食品中甲基砷酸、二甲次肿酸残留量的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法SN/T4585-—2016
本标准规定了食品中甲基砷酸、二甲次肿酸残留量的液相色谱-电感合等离子体质谱联用检测方法。
本标准适用于畜禽产品、水产品、粮谷、蔬菜、水果、海藻类等食品中甲基砷酸、二甲次肿酸残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
采用磷酸二氢铵作溶剂超声提取食品中的甲基砷酸和二甲次肿酸,离心后取上清液,用微孔滤膜过滤后,以液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪测定,外标法定量。4试剂和材料
为符合
GB/T6682的
所有试剂除特殊注明外,均为分析纯,水4.1磷酸二氢铵。
4.2提取液:15mmol/L磷酸二氢铵,准确称取1.725g磷酸二氢铵,用水溶解并定容至1L。4.3流动相:10mmol/L磷酸二氢铵,准确称取1.150g磷酸二氢铵,用约500mL水溶解,用稀氨水调节pH至6.0.并定容至1L。
4.4甲基砷酸标准品:甲基砷酸或甲基砷酸钠,纯度≥98%。使用甲基砷酸钠时,应以甲基砷酸计进行换算。
4.5二甲次肿酸标准品:二甲次肿酸或二甲基肿酸钠,纯度≥98%。使用二甲基肿酸钠时,应以二甲次肿酸计进行换算。
4.6甲基砷酸和二甲次肿酸混合标准储备液:分别称取适量的甲基砷酸和二甲次肿酸标准品,用水配制成浓度为10μg/mL的标准储备液。该溶液临用现配。5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体质谱仪:配有液相色谱接口。5.2液相色谱仪。
5.3超声仪。
SN/T4585—2016
5.4离心机。
5.5pH计。
5.6电子天平。
分析步骤
试样的制备与保存
取样品可食部分,水分较多的鲜样制成匀浆状,干样磨碎成均勾的粉状,分装人洁净的盛样袋内,密封并标明标记,于一18℃冰箱保存,不易腐败的试样可于常温下避光保存。在样品制备过程中,应防止样品受到污染或待分析物发生变化。6.2
2提取
称取2g(海藻类除外)或0.5g(海藻类)试样(精确到0.001g)于50mL具塞离心管中,加20mL提取液(4.2),振荡混勾后,60℃超声提取1h,5000r/min离心10min,移取上清液,0.22μm滤膜过滤,待测。同时做试剂空白实验。
6.3测定
6.3.1色谱条件
色谱条件如下:
a)色谱柱:HamiltonPRP-X100阴离子交换柱,250mmX4.1mm,10μm,或相当者;注:该型号色谱柱仅作参考,鼓励使用不同品牌和型号的产品。b)柱温:25℃;
流动相:10mmol/L磷酸二氢铵,pH6.0;cbZxz.net
流速:海藻类:0.7mL/min;其他试样:0.8ml./min;d)
进样量:海藻类:50μL,其他试样:100μL。6.3.2ICP-MS条件
应使用碰撞反应池模式或相当的去干扰模式进行测定。优化至仪器测定碑的最佳条件,参考条件如下:
功率:1400W;
雾化气流速:0.87L/min,
冷却气流速:13.6L/min;
辅助气流速:0.8L/min;
碰撞反应气流速:5.6ml/min;
采样深度:240mm;
读数时间:海藻类,15min其他试样,12min。6.3.3标准曲线绘制
分别吸取一定量的甲基砷酸和二甲次肿酸混合标准储备液(4.6),用水定容,配制甲基砷酸和二甲次肿酸标准系列浓度为0ug/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50uμg/L、100μg/L。以标准溶液浓度为横坐标,测得的信号值为纵坐标,绘制标准曲线,参见附录A。2
-irKAoNiiKAca
6.3.4试样测定
SN/T4585-2016
分别测定试剂空白和试样溶液的信号值,代人标准曲线中求得试样溶液中甲基砷酸和二甲次肿酸的浓度。
结果计算和表述
试样中甲基砷酸、二甲次肿酸的含量分别按式(1)计算:C
式中:
(cx-c)×V
mX1000
试样中甲基砷酸、二甲次肿酸的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);试样溶液中甲基砷酸、二甲次肿酸的浓度,单位为微克每升(ug/L):试剂空白中甲基砷酸、二甲次肿酸的浓度,单位为微克每升(μg/L);试样溶液最终定容体积,单位为毫升(mL.);称样量,单位为克(g)。
测定低限
...(1)
本标准甲基砷酸、二甲次肿酸的测定低限为:海藻类食品0.2mg/kg,其他类食品0.05mg/kg。9
回收率
本标准对不同基质中不同添加水平下的回收率数据见表1。表1
回收率数据
基质类别
添加水平
甲基砷酸
93.2%~100.4%
94.3%~103.2%
93.7%~101.6%
82.2%~93.4%
84.5%~91.2%
90.1%~98.0%
96.0%~104.0%
94.7%~101.3%
92.7%~101.3%
85.6%~93.8%
86.2%~92.3%
89.0%~93.8%
回收率
二甲次肿酸
91.0%~97.8%
92.8%~99.2%
94.1%~108.1%
81.2%~92.6%
83.4%~92.5%
86.9%~97.8%
94.6%~102.4%
94.8%~98.1%
90.2%~101.1%
83.6%~93.0%
85.0%90.1%
88.7%-92.4%
-TTTKAONTKAca
SN/T4585—2016
基质类别
添加水平
表1(续)
甲基砷酸
93.6%~99.8%
95.1%~101.7%
89.6%~99.9%
91.2%~96.0%
91.8%--95.3%
94.4%~103.7%
97.4%~105.6%
96.2%~101.8%
99.1%~105.4%
95:1%~101.8%
回收率
102.1%~109
二甲次肿酸
88.4%~101.0%
87.7%~93.0%
88.3%~99.5%
88.0%~93.2%
89.9%~94.5%
92.9%~100.5%
97.0%~105.8%
94.7%~102.1%
93.1%~103.3%
95.0%~102.0%
97.0%~102.0%
97.7%~105.7%
91.7%~98.7%
96.8%~104.0%
95.4%~105.6%
riKAoNkAca
100000
200000
附录A
(资料性附录)
标准谱图
800000
400000
500000
SN/T4585—2016
600000
二甲次肿酸(DMA)、甲基砷酸(MMA)标准谱图(100μg/L)S
700000
-rYKAONIKAca
SN/T4585-2016
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口食品中甲基砷酸、二甲次肿酸残留量的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法SN/T4585—2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)总编室:(010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×1230
2017年12月第一版
印张0.75
字数12千字
2017年12月第一次印刷
印数1—500
书号:155066·2-32328
定价16.00元
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