【SN商检标准】 出口食品中甲基砷酸、二甲次胂酸残留量的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4585—2016
出口食品中甲基砷酸、二甲次肿酸残留量的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法Determination of methylarsonic acid and dimethylarsinic acid residue infoodsforexport-LC-ICP-MSmethod2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。SN/T4585—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局本标准主要起草人：颜治、靳保辉、吴风琪、工丙涛、林燕奎、金晓凿、林少瑜。1范围
出口食品中甲基砷酸、二甲次肿酸残留量的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法SN/T4585-—2016
本标准规定了食品中甲基砷酸、二甲次肿酸残留量的液相色谱-电感合等离子体质谱联用检测方法。
本标准适用于畜禽产品、水产品、粮谷、蔬菜、水果、海藻类等食品中甲基砷酸、二甲次肿酸残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
采用磷酸二氢铵作溶剂超声提取食品中的甲基砷酸和二甲次肿酸，离心后取上清液，用微孔滤膜过滤后，以液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪测定，外标法定量。4试剂和材料
为符合
GB/T6682的
所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水4.1磷酸二氢铵。
4.2提取液：15mmol/L磷酸二氢铵，准确称取1.725g磷酸二氢铵，用水溶解并定容至1L。4.3流动相：10mmol/L磷酸二氢铵，准确称取1.150g磷酸二氢铵，用约500mL水溶解，用稀氨水调节pH至6.0.并定容至1L。
4.4甲基砷酸标准品：甲基砷酸或甲基砷酸钠，纯度≥98%。使用甲基砷酸钠时，应以甲基砷酸计进行换算。
4.5二甲次肿酸标准品：二甲次肿酸或二甲基肿酸钠，纯度≥98%。使用二甲基肿酸钠时，应以二甲次肿酸计进行换算。
4.6甲基砷酸和二甲次肿酸混合标准储备液：分别称取适量的甲基砷酸和二甲次肿酸标准品，用水配制成浓度为10μg/mL的标准储备液。该溶液临用现配。5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体质谱仪：配有液相色谱接口。5.2液相色谱仪。
5.3超声仪。
SN/T4585—2016
5.4离心机。
5.5pH计。
5.6电子天平。
分析步骤
试样的制备与保存
取样品可食部分，水分较多的鲜样制成匀浆状，干样磨碎成均勾的粉状，分装人洁净的盛样袋内，密封并标明标记，于一18℃冰箱保存，不易腐败的试样可于常温下避光保存。在样品制备过程中，应防止样品受到污染或待分析物发生变化。6.2
2提取
称取2g（海藻类除外）或0.5g（海藻类）试样（精确到0.001g）于50mL具塞离心管中，加20mL提取液（4.2），振荡混勾后，60℃超声提取1h，5000r/min离心10min，移取上清液，0.22μm滤膜过滤，待测。同时做试剂空白实验。
6.3测定
6.3.1色谱条件
色谱条件如下：
a）色谱柱：HamiltonPRP-X100阴离子交换柱，250mmX4.1mm，10μm，或相当者；注：该型号色谱柱仅作参考，鼓励使用不同品牌和型号的产品。b）柱温：25℃；
流动相：10mmol/L磷酸二氢铵，pH6.0；c
流速：海藻类：0.7mL/min；其他试样：0.8ml./min；d)
进样量：海藻类：50μL，其他试样：100μL。6.3.2ICP-MS条件
应使用碰撞反应池模式或相当的去干扰模式进行测定。优化至仪器测定碑的最佳条件，参考条件如下：
功率：1400W；
雾化气流速：0.87L/min，
冷却气流速：13.6L/min；
辅助气流速：0.8L/min；
碰撞反应气流速：5.6ml/min；
采样深度：240mm；
读数时间：海藻类，15min其他试样，12min。6.3.3标准曲线绘制
分别吸取一定量的甲基砷酸和二甲次肿酸混合标准储备液（4.6），用水定容，配制甲基砷酸和二甲次肿酸标准系列浓度为0ug/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、50uμg/L、100μg/L。以标准溶液浓度为横坐标，测得的信号值为纵坐标，绘制标准曲线，参见附录A。2
-irKAoNiiKAca
6.3.4试样测定
SN/T4585-2016
分别测定试剂空白和试样溶液的信号值，代人标准曲线中求得试样溶液中甲基砷酸和二甲次肿酸的浓度。
结果计算和表述
试样中甲基砷酸、二甲次肿酸的含量分别按式(1)计算：C
式中：
(cx-c)×V
mX1000
试样中甲基砷酸、二甲次肿酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样溶液中甲基砷酸、二甲次肿酸的浓度，单位为微克每升（ug/L)：试剂空白中甲基砷酸、二甲次肿酸的浓度，单位为微克每升（μg/L)；试样溶液最终定容体积，单位为毫升（mL.）；称样量，单位为克（g）。
测定低限
...(1)
本标准甲基砷酸、二甲次肿酸的测定低限为：海藻类食品0.2mg/kg，其他类食品0.05mg/kg。9
回收率
本标准对不同基质中不同添加水平下的回收率数据见表1。表1
回收率数据
基质类别
添加水平
甲基砷酸
93.2%~100.4%
94.3%~103.2%
93.7%~101.6%
82.2%~93.4%
84.5%~91.2%
90.1%~98.0%
96.0%~104.0%
94.7%~101.3%
92.7%~101.3%
85.6%~93.8%
86.2%~92.3%
89.0%~93.8%
回收率
二甲次肿酸
91.0%~97.8%
92.8%~99.2%
94.1%~108.1%
81.2%~92.6%
83.4%~92.5%
86.9%~97.8%
94.6%~102.4%
94.8%~98.1%
90.2%~101.1%
83.6%~93.0%
85.0%90.1%
88.7%-92.4%
-TTTKAONTKAca
SN/T4585—2016
基质类别
添加水平
表1（续）
甲基砷酸
93.6%~99.8%
95.1%~101.7%
89.6%~99.9%
91.2%~96.0%
91.8%--95.3%
94.4%~103.7%
97.4%~105.6%
96.2%~101.8%
99.1%~105.4%
95:1%~101.8%
回收率
102.1%~109
二甲次肿酸
88.4%~101.0%
87.7%~93.0%
88.3%~99.5%
88.0%~93.2%
89.9%~94.5%
92.9%~100.5%
97.0%~105.8%
94.7%~102.1%
93.1%~103.3%
95.0%~102.0%
97.0%~102.0%
97.7%~105.7%
91.7%~98.7%
96.8%~104.0%
95.4%~105.6%bZxz.net
riKAoNkAca
100000
200000
附录A
（资料性附录）
标准谱图
800000
400000
500000
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600000
二甲次肿酸（DMA）、甲基砷酸（MMA）标准谱图（100μg/L）S
700000
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SN/T4585-2016
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出口食品中甲基砷酸、二甲次肿酸残留量的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法SN/T4585—2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×1230
2017年12月第一版
印张0.75
字数12千字
2017年12月第一次印刷
印数1—500
书号：155066·2-32328
定价16.00元
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