【SN商检标准】 进出口建筑用粘接剂中苯胺类添加剂的测定

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3803—2014
进出口建筑用粘接剂中苯胺类
添加剂的测定
Determination of anilines additives in adhesives used in building forimport and export
2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草木标谁山国家认证认可监督管理委员会提出并归口。木标准起草单位：中华人民共和国原门出入境检验检疫局检验检疫技术中心。木标准主要起草人：赖莺、林睿、董清木、丘寅、葛秀秀，黄龙、林伟靖、林海麓。SN/T 3803—2014
1范围
进出口建筑用粘接剂中苯胺类
添加剂的测定
SN/T3803—2014
本标准规定了进出口建筑用粘接剂中三种苯胺类添加剂（N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基苯胺、苯胺）含量的气相色谱-质谱法（GC-MS）和气相色谱法（GC）其中气相色谱-质谱法为仲裁法。本标准适用于进出口建筑用粘接剂中N，N-二甲基苯胺、N.N二乙基苯胺和苯胺含量的测定。2原理
试样用乙醇超声提取，提取液经过滤后，用气相色谱质谱法和气相色谱法测定，外标法定量。3试剂和材料
3.1乙醇：色谱纯。
3.2茉胺类添加剂标准品：见附录A中表A.1。3.3标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取三种苯胺类添加剂标准品各0.1g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用乙醇定容至刻度。3.4标准工作溶液：移取适量标准储备液（3.3），用乙醇（3.1）稀释成适用浓度的标准工作溶液。有机相滤膜：0.22μm。
仪器和设备
气相色谱仪，配有质谱检测器
气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器旋涡混合器。
超声波清洗器（功率≥220W）
台式离心机：转速不低于4000r/min。4.6
电子天平：感量0.1mg。
5分析步骤
5.1提取
称取经混匀后的样品约0.5g（精确至0.0001g），置于10mL具寒比色管，用乙醇（3.1）稀释至刻度。在旋涡混合器（4.3）上混勾后，超声波萃取15min，转移至10mL具塞离心管，以4000r/min的速度离心8min，取上清液用0.22um有机滤膜（3.5）过滤，滤液供气相色谱-质谱仪和气相色谱仪测定1
SN/T 3803—2014
5.2测定
5.2.1气相色谱-质谱法
5.2.1.1气相色谱-质谱测定参考条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱-质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的：
a）色谱柱：固定相为聚乙一醇，30n×0.25mm×C.25um毛细管柱或性能类似的分析性；b）程序升温初始温度90℃，保持3min,15℃/min升至140℃，保持2min，30℃/tuin升至240℃，保持8min；
样温度：250℃：
质谱接温度：280℃：
离子源温度：230℃；
四极杆温度:150℃;
载气：Hc（纯度99.999%），1.0mL/min恒流：进样量：！uT.
进样方式：分流进样，分流比10：1：电离方式：FI；
溶剂延迟：timin;
质谱扫描方式：同时采集全扫描（SCAN)和选择离于模式(SIM)数据；m）全扫描（SCAN)范围：1G1n/2~500m/z；选择离子模式(SIM)采集参数：参见表 B.1.n)
5.2.1.2定性测定
按照上述条件测定试样和标准工作落液，如果试样的质量色谱峰保留时间与标准品致.允许偏差小丁士2.5%；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表1规定的范用，删可判断样品中存在相应的被测物。表1定性确证时相对离子度的最大允许偏差相对离子丰度/%
充许的晟人偏差/%
5.2.2气相色谱法
5.2.2.1气相色谱测定参考条件
>20~50
>10~20
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱-质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的：
色谱柱：固定相为聚乙么二醇，30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱或性能类似的分析柱：b）程序几温：初始温度90℃，保持3min，15℃/inin升至140℃.保持2min，30℃/min升至240℃.保持8min；
逊样门温度：250C；
d）检测器：260℃；
KAONiKAca
e）载气：燃气，纯度≥99.999为，流速1ml./min：f）
氢气流革：30 mI./min
g）空气流量：400ml/min：
h）进样量:l μL;
分流比：10：1。
5.2.3定量测定
SN/T3803—2014
根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标L作进行分析。以目标化物的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，外标法定量。标推工作液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围应用乙醇(3.1)稀释到适当浓度后分析。标准工作溶液与样液等体积穿插迹样测定。在上述色谱条件下，三种苯胺类化合物标准落液的气相色谱-质谱选择离干监测图参见图 C,1,气相色谱图参见图 D.1。5.3空自试验
除不加试样外，均按1述操作步骤进行。6结果计算
按式(I)计算试样中苯胺类添加剂的含量 X，。X.=
式中：
(c-tr) XV
试样中被测红分的含量,单位为毫克每F克（mg/kg）；X
：一样液中被测纠分浓度，单位为毫克每升（mg/I.)：Co\-一空白试验被测组分浓度，单位为毫克每升（mg/L)；样液最终定容体积,单位为毫升(mL.);m
试样质量，单位为克（g)；
稀释因子。
计算结果保留两位有效数字。
7测定低限
本方法对三种苯胺类添加剂的测定低限见表 2.表2三种苯胺类添加剂的测定低限序
化合物名称
N,N 二甲基苯胺
N.N-二乙基苯胺
气色谱-质谱法
单位为毫克每千克（1E/kg）
八相色谐法
iKAoNiKAca
SN/T3803-2014
精密度
在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10：在再现性条件下，两个实验室测定结果的绝对差值不大于算术平均值的15%。KAONiKAca
标准物质的基本信息见表A.1。
化合物名称
N,N-二甲基苯胺
N.N-二乙基苯胺
附录A
（规范性附录）
标准物质基本信息
表A.1标准物质基本信息
英文名称
anitin
N.N-diethylaniline
Aniline
CAS号
121-69-7
9166-7
62-53-3
SN/T3803—2014
≥99%
≥99%
≥99%
-irKAoNiKAca
SN/T3803—2014
附录B
(资料性附录）
标准物质选择商子模式（SIM)采集参数标准物质选择离子模式(SIM)采集参数见表B.1。表B.1
物质名称
N,N-二甲其苯胺
NN-二乙基苯胺
定虽离子
标准物质选择离子模式（SIM)采集参数参照离子！
参照离子2
参照商子3
丰度比
15G : 21.5 : 13.2
1c0 # 40.9 : 30.3 : 23.1
100 1 33.3 + 9.2
TTKANTKAca
附录C
（资料性附录）
三种苯胺类添加剂标准溶液的气相色谱-质谱选择离子测图三种苯胺类添加剂标准溶液的气相色谱-质谱选择离子监测图如图C,1所示。1
60 000
55 000
50 000
45 000bZxz.net
10 000
35 000
30000号
25 000
说明：
N.N-二甲基苯胺
N,N-2书苯胺：
3-—-笨胺。
SN/T 3803—2014
三种苯胺类添加剂标准溶液的气相色谱-质谱选择离子监测图（5mg/L）S/T 3803—2014
（资料性附录）
三种苯胺类添加剂标准溶液的气相色谱图兰种苯胺炎添加剂标准游液的气相色谱图如图D.1所示。PA
说明：
N.一甲基米胺，
N.N-.乙基苯胺;
图1.1三种苯胺类添加剂标准溶液的气相色谱图（5mg/L）timin
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