【SN商检标准】 进出口碳钢、合金钢中铌、硼、钨、锆含量的测定电感耦合 等离子体原子发射光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3806—2014
进出口碳钢、合金钢中锯、硼、钨、锆含量的测定
电感耦合等离子体
原子发射光谱法
Determination of niobium,boron,wolfram and zirconium content in carbonsteel and alloy steel for import and export--lnductively coupled plasmaatomic emission spectrometric method2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准接照GB/T1.1—200%给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并妇口SN/T3806—2014Www.bzxZ.net
本标推起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局，中华人民共和国沈阳出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：卢春梅、韩大川、侯彤岩、李墨浠，胡婷婷、陈光宇，T
进出口碳钢、合金钢中锯、硼、钨、锆含量的测定电感耦合等离子体
原子发射光谱法
SN/T3806-—2014
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1适用范围
本标准规定了进出口碳钢、合金钢中锯、硼、钨和锆的ICP-AES测定方法。本标准适用于进出口碳钢、合金钢中锯、硼、码和销含量的测定，各元素的测定范围见表1。各元素的测定范围
测定元素
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
测定范围/%
0.000996~0.50
凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版才本（包括所有的修改单）适用丁本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水毒格和试验方法
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
3方法提要
试样采用高温压力微波酸消解处理，处理后的溶液用水稀释定容，直接进行ICP-AES测定。试剂和材料
除另有规定外，水为GB/T6682一2008规定的二级水，在分析中仅使用确认为优级纯或经过蒸酸系统处理过的化学试剂。
4.1高纯铁（铁含量≥99.98%）。4.2盐酸（p=1.19g/mL）。
4.3氢氟酸（e=1.13g/mL）。
4.4盐酸（1+1)溶液：取适量盐酸（4.2）和水按体积比1：1进行混匀。4.5
铁基体溶液：称取5.000g高纯铁（4.1)于250mL石英烧杯中，加入50mL盐酸溶液（4.4），盖上表1
SN/T 3806—2014
面血，低温溶解、冷却至案温。移人1000ml.塑料容量瓶巾，用水稀释至刻度、混勺备用，此溶液为1 mL含 5.0 mg/铁。
4.64种单元素标准储备液：锯，硼、钨和锆均为1000μg/mI或直接使用有标准物质证1的有数期内的元素标液。
4.7按表2配制NO~-N5标准系列落液，用Fc基体溶液(4.5)定容。在配制过程中,为防止W的析出，氢氟酸的浓度应保持在0,5死。
表 2 标准系列溶液
4.8高纯氩气（纯度太于99.9%）。5仪器
单位为毫克每升
电感耦合等离子原子发射光谱仪（建议配有耐氢氟较系统）。仪器参数及使用条件参见附录A。5.1
5.2高温压方微波消解炉。配耐高温压力密封消解罐，其微波消解样品的功率温度控制程序参觅晰录 B。
5.3酸蒸纯化系统。
5.4分析大平：感量为0.1mg。
超纯水仪。
6试样制备与保存
按GB/T20066的标准规程制备试样：备用。7测定步骤
试样的处理
称取按步骤6处理好的试样0.2g（准确至0.1mg），置于高温压力密封消解罐（5.2)中，加人5.0mI盐酸(4.2)、0.5 mI.氢氟酸(4.3）、1.l ml.蒸馏水,摇匀,将密封消解罐拧紧,放人高温压力微波消解炉中，参照附录B的程序进行微被消解。冷却至室温，取出，打开消解罐，将消解后的溶液点接转移到50 mL塑料容量瓶中,用水冲洗消解罐 3 次～5 次,合并至母液中,用馏水定容至刻度,作为测液。试样溶液如有碳化物沉淀,应过滤后测定滤.，7.2
空白试验
随间试样做空白试验。
iKoNiKca
7.3校准曲线的制作
SN/T 3806--2014
按顺序测定标准系列溶液NO~N5（4.7)光谱强度，用计算机以净光强度为因变量，以元素的浓度（mg/1.）为自变量进行线性回归，绘制工作曲线。7.4谱线强度的测定
按实验要求及仪器操作指南规定的要求，设胃选定相应型号仪器的最佳分析条件，并调节仪器至最佳工作状态，测定空白溶溅（7.2）和试样落液（7.1)中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各相应组分的浓度。
8结果计算和表述
8.1用工作曲线，按式(1)计算试样中各元素的含量，以百分数X，表示：(c,-ct)×V
式中：
被测元素的含量，%：
空白溶液中被测元素的浓度，单位为毫克每升(mg/I.);试样溶液中被测元素的浓度，单位为毫克每升(Ing/L)被测试样溶液的体积,单位为堂升(ml.);试样质量，单位为克(g)。
2取两次独立测定结果的算术平均值作为最终结果，结果保留3位有效数字。9精密度
方法精密度见表3。
表 3 方法的精密度
测定元素
重复性限，
1.5×10 3
2.2×10-*
2.1×10-2
2.2×10-2
再现性限R
7.3×10-*
1TKAONiKAca
SN/T 3806-—2014
仪器主要下作条件：
射频功率：1200W，
焰距高度：15 m:
冷却气流速：14L/min
燃烧气流速l.2L/min
载气流速：1.0L/mill;
吹扫气流速：3.5 L/min。
附录A
(资料性附录）
仪器工作条件
非商业性声明：附录A所参数是在SH1MADZUICPS1030I型电感据合等离子体发射光谱仪上完成的，此处列H试验用仪器型号仅是为了提供参，并不涉效商业口的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的这器。-TTKAoNrKAca
附录B
（资料性附录）
微波消解样品的功率温度控制程序微波消解样品的功率温度控制程序见表B.1。表B.1
设定温度/℃
150~180
微波消解样品的功率温度控制程序升/隆温速率
非商业性声明：附录B所列参数是在CFM型微波消解仪的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。SN/T3806—2014
温度保持时间/min
仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目均，此处刻出试验用仪
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