【SN商检标准】 塑胶材料中苯乙酮的测定第2部分:气相色谱-质谱联用法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3618.2-—2013
塑胶材料中苯乙酮的测定
第2部分：气相色谱-质谱联用法Determination of acetophenone in plastic and rubher materials-Part 2:Gas chromatography-mass method2013-08-30 发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-03-01实施
SN/T3618《塑胶材料中苯乙酮的测定》共分为2部分：第1部分，高效液相色谱法：
第2部分：气相色谱-质谱联用法。本部分为SN/T3618的第2部分。
本部分按照GB/T 1.1--2009及GB/T20000.1—2009给出的规则起草。SN/T 361B.2—2013
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木部分主要起草人：林碧芬、盘玉贵、程群、方光伟、黄萍、傅俊渊、楼珏、林中、徐丽清。1范围
塑胶材料中苯乙酮的测定
第2部分：气相色谱-质谱联用法SN/T 3618.2--2013
SN/T3618的本部分规定了采用气相色谱-质谱仪测定塑胶材料巾笨乙酮含量的方法，本部分适用丁乙烯-酷酸乙烯共聚物（简称FVA）、聚氯乙烯（简称PVC)等塑胶材料中乙酮含量的测定。
2方法提要
试样刃一氣巾烷超山波提取，提取液浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪进行测定，采用全扫捕检测进行是性，选择离了进行外标法定量。3试剂和材料
除非另有规定，使用分析纯或以上纯度试剂。3.1中醇：色谱纯。
3.2一氯中烷，经检查无7扰物质存在。3.3举乙酮：纯度98%(CAS号：08-86-2)。3.4标准储备溶液：准确称取适量的苯乙酮标准品，用甲醇（3.1)配制成浓度约为1009μg/mL的标谁储备被。
3.5标准工作溶液：根据需要用二氯甲烷将标准储备溶液（3.4)逐级稀释至浓度为0.51g/mL、1.0ug/mL.5.0μg/ml、10.0μg/ml.、20.0μg/ml.的标准T作溶液4仪器和设备
相色谱-质谱仪:配有 EI源。
分析天平：感量0.]mg。
超声波发生器：工作频率40kH%。离心机。
反应器：管状，带旋盖（有聚四氟亡烯垫片），约0)nml.由硬质玻璃制战。4.6
旋转蒸发仪。
5分析步骤
样品制备免费标准下载网bzxz
取有代表性的试样,用适当工具破碎至3 mm×3 mm以下,混,待用，SN/T3618.2—2013
5.2提取
称取1.0g（精确至0.01g）试样，如果试样密度较小，可先用滤纸包住，置于反应器（4.5）中，加人30mL二氯甲烷（3.2），用力振摇，使所有试样浸于液体中，在超声波发生器（4.3）中超声萃取30min将萃取液移人浓缩瓶中，残渣再分别用20mL二氯甲烷（3.2)苯取二次，合并萃取液。浓缩瓶置于旋转蒸发仪（4.6）上，于35℃水浴中缓慢浓缩至近5.0mL，用二氯甲烷（3.2）定容至10.0mL，离心，取上层液，进行气相色谱-质谱分析。
5.3测定
5.3.1气相色谱-质谱测定条件
由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考：
毛细管色谱柱：DB-17MS30m×0.25mm×0.25um，或相当者；
柱温：50℃（3min）
10C/mi
进样口温度：200℃；
质谱接口温度：280℃
-150℃（5min）3
载气：氢气（纯度≥99999%）.流量：l.0mL/min：电离方式：FI：
电离能量：70eV；
质量扫描范围：40amu
进样方式：不分流进样
进样量：1L；
溶剂延迟：7min。
气相色谱-质谱分析定性及定量
按5.3.1规定的色谱质谱条件，待仪器稳定后，将标准工作溶液（3.5）与样液等体积参插进样测定。如果样液与标准工作溶液的心离子流色谱图中，在样液保留时间与标准溶液中对应保留时间偏差在土2.5%之内：且样液谱图中苯乙酮特征离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液谱图中对应的特征离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表「规定的范围，则可判定为样液中存在苯乙酮。（苯乙酮定性离子（m/z）：105，77，120，其丰度比为100：65：35），定量离子（m/）：105。苯乙酮的总高子流图参见附录A中的图A.1，质谱图参见附录A中的图A.2。根据样液中被测物的含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中苯乙酮的响应值均应在仪器检测的线性范围内。注1：如果样液的检测响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定。注2：在上述分析条件下，苯乙酮标准物的气相色谱-质谱总离子流图和质谱图参见附录A。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的相对偏差
>10~20
TKAONTKAca
结果计算
样品中莱乙酮的含量，由式(1)计算：式中
.AXcXV
试样中苯乙酮的含量，单位为克每千克(mg/kg）；样液中苯乙的蜂面积，
标准工作液中苯乙酮的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);样液定穿体积，单位为毫升（mL)，A.标准工作液中苯乙酮的峰面积.m
样液代表的试样质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后一位。当结果超过100 mg/kg时,表示到个位。方法检出限
本方法的测定低限：5.0mz/kg。精密度
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在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。rrKAoNiiKAca
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附录A
（资料性附录】
苯乙酮标准物的GC/MS总离子流图和质谱图苯乙酮
保留时间
苯乙酮的总离子图
苯乙酮的质谱图
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