【SN商检标准】 木质材料中有机挥发物的检测方法顶空-气相色谱-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3616-—2013
木质材料中有机挥发物的检测方法顶空-气相色谱-质谱法
Determination of volatile organic compounds in wood materials-Headspace-GC-MS method
2013-08-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-03-01实施Www.bzxZ.net
本标准按照 GI3/T 1. 1---2009 给出的规则起草SN/T3616—2013
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本义件的发布机构不承担识别这些专利的贵任。本标准国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民其和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人：卢利军、马1民、张勋、周晓、张代辉、丁旭。1范围
木质材料中有机挥发物的检测方法顶空-气相色谱-质谱法
SN/T 36162013
本标准规定了术质材料顶空-气相色谱-质谱法测试有机挥发物举、甲举、乙酸丁酯、乙苯、对（间）二甲举、邻一甲苯、苯乙烯及其总量的检测方法。本标准适用于木质材料和人造板中有机挥发物苯,中苯,乙酸丁酯,乙苯、对(间)二中苯,邻二甲苯、苯乙烯及其总量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本义件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T18259人造板及其表面装饰术语3术语和定义
GB/T18259界定的术语和定义适用于本文件4方法提要
将特定表面积的试件放置于一定条件下的密闭舱中，在规定的时间抽取一定体积的舱内气体，将气体中的有机挥发物捕集于吸附剂中，经热解析后用气相色谱/质谱仪谢定，采用保留时间定性，外标法定量。
5试剂和材料
本方法所用的试剂均为色谱纯，水用GB/T6682规定的蒸馏水，气体纯度为99.999%。5.1甲醇。
5.2 浓度为 1 000 mB/L的苯、甲苯,乙酸」酯、乙苯,对(间)二甲苯,邻二甲苯、苯乙烯-七种混合标准溶液。
5.3氮气。
5.4氮气.
6仪器、设备与器具
6.1仪器设备
6.1.1气相色谱-质谱仪（配有质量选择检测器），SN/T3616—2013
6.1.2热解析仪（能与气相色谱-质谱仪联用，配老化仪及模拟采样装置）。6.1.3顶空密闭舱（容积50L；圆柱体，底面半径为21.5cm，高为34.5cm；表面为不锈钢，对有机挥发物无吸附）。
6.1.4恒流大气取样器（流量范围10mL/min~1000mL/min）。6.2器具
6.2.1移液器（1000uL，100uL）6.2.2微量进样器（10.0μL)。
6.2.3吸附管（规格为$6mm×90mm，内装粒度为60目~80目的TenaxTA吸附剂200mg）。7试件的制备
依据样品情况，分别用电刨等试件制备设备将样品切至约12.5cm×20cm大小，用铝箱封边后，有效释放面积为500cm.制样后尽快放人密闭舱中，进行试验。8测定步骤
8.1顶空密闭舱的准备
0℃。湿度为（45土3）%，确认舱内先用甲醇，再用蒸馅水清洗密闭舱内壁.调整舱内温度为（23士2)空气中有机挥发物单体浓度小于28.2
2有机物的释放
将制备好的试件垂直置于准备好的密闭舱内（8.1）在（23士2）℃，湿度为（45土3）%条件下保持72h后开始采样。
3吸附管的活化
用惰性气体（如：高纯氮气进行高温净化，最高温度不高于300℃，净化时间不少于30min，应尤干扰色谱峰存在，待用。
8.4样品采集
将吸附管采样端与密闭舱采样口连接，吸附管的另一端与大气采样器相连，以100mL/min流量主动采样15min，总体积为1.5L。取下吸附管，密封管的两端，待测试。8.5
分析条件
8.5.1热解析仪工作条件
本方法所用的的热解析仪工作条件参见附录A中表A.1：8.5.2气相色谱-质谱条件
本方法所用的气相色谱-质谱条件参见表A.2。6标准工作溶液的配制
用甲醇将混合标准溶液稀释成浓度为20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L的标准2
rKoNiKca
工作,待用。
8.7标准曲线的绘制
SN/T 3616—2013
在室温状态下,将吸附管连接于模拟采样装置上,分别取 1,0 μ1.系列标准工作(8.6),注人吸附管的采样端。同时以I ml/min的高纯氮气吹扫吸附管 5 min,取下吸附管密封，作为标谁样品吸附管：
按8.5中仪器条件对系列标准样品吸附管进行分析，用热解析气相色谱-质谱法分析吸附管标准系列，以峰面积为纵坐标，以质量为横坐标。绘制标准曲线。8.8分析测试
按8,5中仪器条件对样品吸附管及空白吸附管进行分析测试,根据保留时问和质谱图定性，外标法定量。吸附管中目标单体的质量按式(1)计算：A; =kn;+f
A, ——
目标有机物的蜂面积；
标准曲线的斜率：
-吸附管中有机挥发物单体质量，单位为毫克（mg）：b-一标谁曲线的截距。
8. 9空白试验
除不加试样外，均按(8.1~8.8)操作步骤进行空白试验。9结果计算和表述
吸附管中目标单体的质量应扣除相应的空白，按式（2)计算；试件在72h内释放的有机挥发物苯、甲苯、乙酸」酯、乙苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯按式（3)计算，总和按式（4)计算：M=mm
Cr=Eci
M：一所采集的气体中72l内有机挥发物单体总量.单位为毫克（mg）；722;
吸附管山有机挥发物单体质量，单位为毫克（mg）：空试验巾吸附管中机挥发物单体释放量，单位为毫克(mg）：c.—--72h内试件中释放的有机挥发物单体的面积浓度，单位为毫克每平方米（mg/m);V
一释放舱的体积，单位为升（L)！---采集的气体的体积,单位为升(I.)；一试样的面积,单位为乎方(m\)；一72 h内试件中有机挥发物总量的面积浓度,单位为毫克每乎方米（mg/m）。10测定低限
本方法的测定低限为 0, 04 g/m*。(2)
-rKAoNKAca
SN/T 3616--2013
柱头压力
传输线温度
解折时间
反吹时间
进样时间
色谱柱
进样口
色谱-质谱接11温度
原量扫描范围
扫描方式
电离方式
电离能母
离子源温度
附录A
(资料性附录）
分析条件
表 A：1热解析仪工作条件
表 A. 2 气相色谱-质谱条件
, O8 MPa
280℃
100 ml./min
DB-J柱,60mX0.25mmX0.25μr
250℃，分流比：1041
10 c:/mir-250 C(10 min)
40 t(20 nin)5r/miz-150 t(1 min)-250℃
归描范围4C u~450 au
余扫描
高纯氢,柱流量 1. 0 mL/ min
电子轰击
2a0 ℃
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