【SN商检标准】 进出口氧化型染发剂中2-硝基-p-苯二胺及其盐类测定高效液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3829—2014
进出口氧化型染发剂中2-硝基-p-苯二胺及其盐类测定高效液相色谱法
Determination of 2-nitro-1,4-benzenediamine and its salts in oxidative hair dyesfor import and export-High performance liquid chromatography2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照G13/T1.1--2009给出的规起草，本标准山国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T3829—2014
本标准起草单位：中华人民共和国厦门山人境检验检疫局技术中心，中华人民共和国珠海出人境检验检疫局技术中心
本标主要起草人：懒莺、林容,王鸿辉、陈和秀、董清木，冯家望、黄宗平、葛秀秀、杨秋菊、任安书。1范围
进出口氧化型染发剂中2-硝基-D-苯二胺及其盐类测定高效液相色谱法
SN/T 3829—2014
本标谁规定了氧化型染发剂巾2-硝基苯二胺皮其盐类的高效液相色谱测定方法。本标准适用于氧化型染发剂中2硝基-力-苯二胺及其盐炎的测定。2原理
试样用乙醇-水(1一1)超声提取，提取液经过滤后，用高效液相色谱法测定，根据其保留时间及紫外吸收北谱图定性,外标法定量。3试剂与材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水，3.1乙醇：色谱纯，
3.2柠檬酸。
3.3辛烷磺酸钠。
3.4乙醇-水(1+1):等体积乙醇(3.1)与纯水混合。3.52-硝基-力-苯二胺标准品(2-miiror1,4benzeedianine,CAs号：5307-14-2)纯度97%3.6标准储备液（1000mg/L）：准确称取2-硝基-p-苯二胺（3.5)0.1g采用2-硝基-b-举一胺盐类标准品需等摩尔换算为游离基），精确到0.0002g，置于100mL容量瓶中.用乙醇-水（3.4)稀释至刻度，充分摇勾。3.7标准工作溶液：移取适量标准储备液（3.6），用乙醇-水（3.4）稀释成浓度为10mg/L、20Ing/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的标准工作溶液。3.8有机系过滤膜：0.45m。
4仪器与设备
4.1高效液相色谱仪,带二极管阵列检测器。4.2超尚波清洗器（220W）。
4.3旋涡混合器。
4.4离心机：转速不低于4000t/min。4.5电子天平：感量0.1mg：
5分析步骤
5.1提取
称取1.0g样品（精确到U.0002g）.置于25mL具塞比色管，用乙醇-水（3.4)稀释至刻度，在旋涡混合器上滤片，超声波萃取15min,转移至25mL具塞离心管，以4000/min的速度离心8min，上清液过 0.15 μm滤膜后进行液色谱测定，1
SN/T3829—2014
5.2测定
液相色谱条件
液相色谱条件如下：
色谱柱：Cl柱，250mmx4.6mm，5μm，或相当者。a
柱温：30℃。
流动相：称取辛烷磺酸钠2.34g，柠檬酸2.10g，加水至1000mL。取此溶液750mL与250mL乙睛混合成含25%乙睛的柠檬酸缓冲溶液，临用前过0.45um滤膜。检测器扫描范围：190nm～600nm。测定波长：410nm。
流速：1.0mL/min。
进样量：5。
标准工作曲线绘制
标准工作溶液系列（3.7）按色谱条件（5.2.10进行测定以色谱峰面积为纵坐标：与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。5.2.3样品的测定
根据5.1进行样品提取，得到的样液按色谱条件（5.2.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间、紫外可见吸收光谱和峰面积，根据保留时间和紫外可见吸收光谱定性，峰面积定量。被测组分含量超出标准曲线范围的试样可适当稀释后进行测定。标准品的色谱图参见附录A中图A，1。5.3空白试验wwW.bzxz.Net
步骤进行。
除不加试样外，均按上述测定
6结果计算
类的含量按式）
试样中2-硝基p-苯二胺或其盐
1)计算：
式中：
试样中被测组分的合量，%：
样液中被测组分的浓度，单位为毫克每升（mg100
空白样液中被测组分的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V样液最终体积，单位为毫升（mL)；m
试样的质量，单位为克（g）。
计算结果保留两位有效数字。
7测定低限和回收率
7.1本方法对2-硝基--苯二胺的测定低限为0.006%7.22-硝基-P-苯二胺含量在0.006%~0.60%范围，回收率在90.42%~99.40%8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2
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附录A
（资料性附录）
2-硝基-P-苯二胺标准品色谱图
2-硝基-p-苯二胺标准品色谱图(50 mg/L.)SV/T3829—2014
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