【SN商检标准】 硫铁矿中硫含量的测定高频燃烧红外吸收法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3598—2013
硫铁矿中硫含量的测定
高频燃烧红外吸收法
Determination of sulfur content in pyrites ore--High frequency combustion with infrared absorption method2013-08-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则进行起草。本标滩由国家认证认可监督替理委员会提出并归口。SN/T 3598—2013
本标滩起草单位：中华人民共和国珠海出人境检验检疫局、中华人民共租国山东出人境检验检疫局。
本标滩主要起草人：陈小清、陈朝方、伍利兵、徐泽、廖佳、彭彬、刘健、罗玉伟.曹乃斌、刘了健1范围
硫铁矿中硫含量的测定
高频燃烧红外吸收法
本称准规定了商频燃烧红外吸收法测定硫铁矿小硫含量的方法SN/T 3598—2013
本标准适用于大然硫铁矿,硫精矿中硫含量的测定.其测定范围为10.00%~40.00%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。儿是不注H期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 2460硫铁矿和硫精矿采取与样品制备方法3方法提要
样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫中氧气流载至红外线测量池，二氧化硫吸收特定波长的红外线，其吸收能与二氧化硫的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得相应的硫含量，
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯。4. 1高氯酸镁：无水,粒度为 0.7 mm~～1.2 mm.4.2烧碱石棉：粒状。
4.3钨粒：硫含量小于0.01。
4.4锡粒：硫含量小于0.01%。
4.5纯铁助熔剂：硫含量小于0.001%。4.6硫酸钾;含量大于99.9%，在105℃+燥1h,十燥器中冷却，4.7氧，纯度人于99.5%。
4. 8动力气源;氮气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0. 05火。5设备
5.1高频感应红外碳硫分析仪。
5.2 陶瓷:碳硫专用陶瓷娲。使用前在高温炉(1 1U10 ℃)富氧氛围下灼烧 2 h,然后保存在T燥器中。
5.3分析天平：感量0.1 mg。
5.4高温炉最高使用温度为1100℃。1
SN/T 3598—2013
6试样的制备
按照GB/T2460进行取样，并制备成粒度小于150m的分析试样。试样于100℃~105℃下干燥至恒量，置于干燥器中冷却至室温备用。7分析步骤
7.1试料
称取0.05g试样，准确至0.00
测定次数
称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。7.3分析前仪器准备
7.3.1按厂家仪器使用说明书开启并预热仪器，使其处于稳定状态，并按仪器推荐的分析工作条件设定技术参数Www.bzxZ.net
7.3.2应先选择2～3个与分析试样相似的样品进行测定，使仪器处于稳定状态。7.3.3做空白试验·按7.5不加试料进行试验，应至少进行8次取具平均值作为空白校正。7.4硫标准系列的配制
7.4.1硫标准系列制备及测定
按表1准确称取硫酸钾（4.6
铺有0.9g纯铁斯熔剂（4.5
的陶瓷地娲（5.2)中.加0.2g锡
g的鹤粒（4.3）作为硫的标准系列。按硫含量由低到高容剂（4.5）和1.5
粒（4.4）.再覆盖0.4g纯铁助熔的顺序用红外碳、硫分析仪（5.1）测定具吸收能流标准系列及其含量
硫标准编号
硫标准曲线的建立
硫酸部质量/g
硫含量/mg
样品中硫含量（质量分数）/%
标准系列的各硫信号积分值减去空白值（也可利用仪器空白扣除技术自动扣除空白值）得到硫吸收能值，绘制这些吸收能与对应硫量的校准曲线。建立校准曲线后，根据待测试样的硫含量，用适当标准2
-TKAON'KAca
样逊行系统线性调节，检查校准届的线性差系，如必要，还可进一步校推工作曲线。7.5试料分析
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将试料(7.1)置十已铺有0.0 纯铁助熔剂(4.5)的萄瓷甘娲(5,2)中.加0.2 g锡粒(4.4),再覆盖0.4g纯铁助熔剂(1.5)和1.5g的钨粒（4.3)用红外碳、硫分析仪(5.1)测定H吸收能。8结果计算
根据吸收能与硫的浓度关系，从校准曲线[得出样品中硫的含量，以质量分数（为）表示，计算结果保留到小数点后两位。
精密度
在重复性条件下或再现性条件下进行精密度试验，结果表2。表 2精密度
水平范围（质量分数）
重复性 r
再现性 R
10. 09 --40. 00
F= 0.012 6m—0.057
R= 0. 014 1m—0. 051
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