【SN商检标准】 高品位石墨电极碎和增碳剂中挥发分的测定

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3593—2013
高品位石墨电极碎和增碳剂中
挥发分的测定
Determination of the volatile matter content in high-carbongraphite electrode broken and carbon additive2013-08-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-03-01实施
本标推按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：魏红兵、刘敬、王晶、靳宏、王兆瑞、工向东、孙世明、刘青山。SN/T3593—2013
1范围
高品位石墨电极碎和增碳剂中
挥发分的测定
本标准规定了高品位石墨电极碎、增碳剂中挥发分测定方法本标推适用于高品位石墨电极碎,增碳剂中挥发分测定。2规范性引用文件
SN/T 3593—2013
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用丁本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用丁木文件。GB/T1427炭素材料取样方法
GB/T3521石墨化学分析方法
3方法提要
在隔绝空气的情况下，将一定景的试样在规定的温度，时间下进行加热，以减少的质量占试样总质最的质量分数，减去该试样的水分含量作为试样的挥发分。4试剂与材料
4.1变色硅胶：工业用。
4.2无水氯化钙：化学纯，粒状。4.3双盖瓷堆：埚盖子都要紧密结合，L口外径3m1n，中口外径26.31mtr，下底外径20.5t，高44mm。
4.4单盖瓷璃，纳盖与璃要紧密结合，上口外径33mm.下底外径18mm，高40mm埚总质量为15g-~20，
4.5埚架：耐热金属丝制成，改在架L:的埚底部应与炉底的距离10 MI～20 1I。详细规格参见附录 A。
5仪器设备
5.1犬平：感量0.1 tg.
5.2烘箱或其他间等性能的仪器:工作温度为 105 ℃～110 ℃。5.3高温炉:带自动控温装置。最高温度:1 000 ℃ 5.4十燥器：内装十燥剂（变色硅胶）。规格能够容纳娲架，5.5秒表。
SN/T3593—2013
6试样
按照GB/T1427的规定抽样和制样。7测定步骤
7.1高品位石墨电极碎[固定碳（FC)≥98%]挥发分的测定：称取试样1.0000g士0.01g，精确至0.0001g。放人预先于900℃士10℃下灼烧至质量恒定并已称量过的双盖瓷增埚内，摊平试样，盖上坦蜗盖，放在架卡迅速将装有娲的架子放入400℃土10℃高温炉的恒温区内，同时启动秒表记时，迅速关好炉门，在此温度下恒定1h后立即从炉中取出，在室温下放置大约5min，然后移人干燥器中冷却至室温（约30min）后称量。试验的同时按GB/T3521的规定测定分析水分对同一试样，平行测定两次。
7.2非石墨化增碳剂（固定碳98%）挥发分的测定称取试样1.0000g士0.01g，精确至0.0001g.放入预先于900℃士10℃下灼烧至质量恒定并已称量过的单盖瓷埚内，摊平试样，盖士埚盖，放在娲架上。迅速将装有埚的架了放入预先加热至900℃高温炉的恒温区内，同时启动秒表记时，迅速关好炉门，准确加热7min。埚及架放人后，要求炉温在3min内恢复至900℃士10℃.否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。7min后取出埚架，在室温下放置大约5min，然后移人干燥器中冷却至室温（约30min）后称量。同时测定分析水分。
对同一试样，平行测定两次。
7.3石墨化增碳剂挥发分的测定方法：按GB/T3521中挥发分方法测定。8结果的计算
按式（1)计算被测试样空气干燥基挥发分，以质量分数表示：100
式中：
空气干燥基挥发分的质量分数，以%表示；分析试样的质量，单位为克（g）；试样加热后减少的质量，单位为克（g)；分析试样水分的质量分数，以%表示。计算结果表示到小数点后两位
9方法精密度
9.1高品位石墨电极碎挥发分测定方法的精密度结果见表1。2
iKAoNhrKAca
重复性限
-0.0089+0.0478m
表1方法精密度
再现性临界限R
SN/T3593—2013
R=0.0113[0,04B7m
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的差值的绝对值不人于重复性限r，否则重测。非石墨化增碳剂挥发分测定方法的精密度结果见表2。9.2
方法精密度
重复性限
#=0. 045 2
再现性临界限 R
R=0. 050 0-0. 001 1m
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的差值的绝对值不大于重复性限r否则重测。%
TKAoNrKAca
SN/T 3593—2013www.bzxz.net
电530
附录A
（资料性附录）
埚架图
图 A,t埚架图
单位为密来
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