【SN商检标准】 出口水果中双甲脒残留量检验方法

SN 029-93.Method for the determination of amitraz residues in fruits for export.
1主题内容与适用范围
SN 029规定了出口水果中双甲脒残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。
SN 029适用于出口柑桔中双甲脒吸代谢物)残留量的测定。
2曲样和制样
2.1检验批
以不超过1500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。
2.2抽样数量
批量,件                     最低抽样数,件
1~25                                 1
26~100                             5
101~250                          10
251~1500                        15
2.3抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽职,逐件开启。每件至少取500g作为原始样品,原始样品的总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室
2.4试样制备
将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成二份,装入洁净容器内,作为试样，密封,并标明标记。
2.5试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注;在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3测定方法
3.1方法提要
试样中双甲脒及代谢物)水解成2, 4-二甲基苯胺,正己烷提职，酸、碱反复液一液分配净化。用七氟丁酸酐将2 , 4-二甲基苯胺衍生成2,4一二甲苯七氟丁酰胺,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2试剂和材料
除注明外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
3.2.1正己烷:忧级纯。
3.2.2七氟丁酸酐。
3.2.3碳酸氢钠溶液:饱和水溶液。