【SN商检标准】 进出口纺织品中α-溴代肉桂醛测定气相色谱-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3781—2014
进出口纺织品中α-溴代肉桂醛测定气相色谱-质谱法
Determination of α-bromocinamic aldehyde in textiles for import and export-Gas chromatography-mass spectrometry2014-01-13 发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。言
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局，木标准主要起草人：陈军、顾娟红、潘葵、耿彦红、吴新、徐振东。SN/T3781—2014
1范围
进出口纺织品中α-溴代肉桂醛测定气相色谱-质谱法
本标准规定了纺织品中漠代肉醛的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用-十纺织品中α-溴代肉桂醛的测定。2规范性引用文件
SN/T 3781—2014
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件.仅注日期的版本适用于本文件。凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用十本文件。：GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
以正已烷为萃取溶剂经超声提取纺织品中的α-溴代肉桂酵，提取液经旋转蒸发浓缩后，采用气相色谱·质谱选择离子监测法（GC/MS-SIM）进行测定，外标法定量。4试剂和材料
4.正已烷(IIPLC级）。
4.2m-溴代肉桂醛标准物质：分子式CH,Br)，CAS号：5443-49-2，纯度299%。4.3a-溴代肉桂醛标准储备液：准确称取100)mg（精确至0.0001g)α-溴代肉柱醛标准品于100ml容量瓶中，用止已烷（4.1)稀释至刻度，混勾，该溶液的浓度为1000mg/1（冷冻保存），注：标准储格液一18 ℃避光保存 3 个月。4.4α-澳代肉桂醛标准工作溶液：取适量α-溴代肉挂醛标准储备液（4.3）根据需要用正已烷（4.1）逐级稀释成适当浓度的系列标摊工作辫液。注：标准工作溶液现用现配
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪（GC-MS)：配有电子轰击源（FT）。5.2分析大平，感量为0.000」g和0.001g，5.3涡旋混合器，
5.4旋转蒸发器，
5.5氮吹仪。
5.6超声波清洗器：频率40kHz。5.7滤膜：0.45um，有机相。
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6测定步骤
6.1试样处理
选取有代表性样品，剪成约5mm×5mm小片，混匀，从中称取1.0g试样（精确至0.01g），置于50mL具塞磨口瓶中，加人20mL正已烷（4.1），在40℃下超声芯取20min。收集上清液至圆型瓶中，再用20mL正已烷（4.1)分2次洗涤残留物，合并滤液。萃取液旋转蒸发至近1mL（真空度：0.096MPa以上），再用缓氮气流吹至近干。准确移人1mL正已烷，混勾，供GC-MS测试。必要时先进行适当稀释后进行分析。
6.2测定
6.2.1气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：
色谱柱：DB-5MS，30mx
b）色谱柱温：80℃20c/cm
25mm×0.25m，或相当者；
40.c7280.co
-180c(2min)
2min);
进样口温度：250℃，
色谱-质谱接口温度：28
离子源温度：230℃；
载气：氮气，纯度≥99.999%流速：1.0进样量：1uLs;
进样方式：不分流进样
电离方式：电子轰击源（EI）
ji)
质量扫描范围：50anu~
amu
检测方式：选择离子测定（SIM）6.2.2
定性分析
iL/min
分别取标准工作溶液（4.4)和试样溶液（6），按6.2.1条伟进行测定。通过比较试样和标样的保留时间和特征离子进行定性。
注：采用本标准中所列的GC/MS工作条件时，日标化合物的选择离子参见附录A，总离子流图和质谱图参见附录B的 B.1、B.2。
6.2.3定量分析
根据试液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作液（4.4），按6.2.1条件，分别对标准工作液与试液等体积参插进样测定，选取适当的定量选择离子（参见附录A），外标法定量。标准溶液和试液中待测定的α-溴代肉桂醛的响应值均应在仪器检测的线性范围内，如果试液的检测响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定。6.2.4空白试验
除不加试样外，按上述6.1和6.2测定步骤进行。2
FKAoNiKAca
结果计算
按式（1）计算纺织品中a-溴代肉桂醛的含量：A.XcxV
A.Xm
式中：
样品中α-溴代肉桂醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A.
样液中α-溴代肉桂醛的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；标准工作液中α-溴代内桂醛浓度，单位为毫克每升（mg/L）；定容体积，单位为毫升（mL)：
标准工作液中α-溴代肉桂醛的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试样量，单位为克（g）
计算结果按GB/T8170修约至小数点后测定低限
本方法对α-溴代肉桂醛的测定低限为1.0mg/kg9
回收率和精密度
回收率
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.（1)
在试样中定量加人适当已知
示准溶液·按上述检测步骤6.1和6.2进行回收率分析（本标准中浓度的标
于85%
对α-溴代肉桂醛基质加标回收
率应不低于
9.2精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值均不大
于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%情况不超10测试报告
测试报告至少应包含以下内容：a)
样品的来源及描述；
使用的编号（包括年号）；
测试结果；
偏离标准的偏差；
测试日期。
前提。
-TTTKAoNrKAca
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分析物
a漠代肉桂醇
附录A
(资料性附录）
我-溴代肉桂醛的质谱分析参数
表 A.1α-漠代肉桂醛的质谱分析参数CAS编号
5443-43-2
参考定培高干(m/z)
103
参考定性离子(nt/)
21177131
-rrKAoNikAca
1600000
1400000
1 200 000
1 000 000 :
800 0:00
600 000
400000
200D00
时间一wwW.bzxz.Net
200000
180 000
160000
140 000
120 000
100 000
BO oga
60 000
40 000
20 000
w/z-0
5.00
h56
5.60
附录B
（资料性附录）
-代肉桂醛的GC/MSD总离子流图和质谱图6.00
6.50
7.o0
图 B.1
7.50
B.00
8.50
9.00
性-溴代肉桂醛的总离子流图
103
Alpha-Br(rnneinnamaldehyde
131
72 82 87 2 91
240115
120
10g
图 H.2
130
143
140
156
150
160
化-漠代肉桂醒的质谱图
SN/T 3781—2014
9.50
10. 0010. 5011. 0011. 50
211
182
170
180
205il
190
200
210220
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