【GB国家标准】 家具中化学物质安全甲醛释放量的测定

本网站 发布时间: 2024-05-23 16:49:15
  • GB/T 38794-2020
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    GB/T 38794-2020

  • 标准名称:

    家具中化学物质安全甲醛释放量的测定

  • 标准类别:

    国家标准(GB)

  • 标准状态:

    现行
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    简体中文
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GB/T 38794-2020.Chemical safety in furniture-Determination of formaldehyde emission.
1范围
GB/T 38794规定了家具中甲醛释放量测试方法的收集方法和分析方法。
GB/T 38794适用于室内用家具产品甲醛释放量的测定。室内装饰装修材料和室外用家具可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备:
GB/T 603化学试剂试验 方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 17657-2013人造板及 饰面人造板理化性能试验方法
GB/T 18204.2-2014公共场所 卫生检验方法第2部分:化学污染物
GB/T 31106-2014家具中挥发性有机化合物的测定
GB/T 31107家 具中挥发性有机物化合物检测用气候舱通用技术条件
QB/T 1952.1-2012软体家具沙发
QB/T 1952.2-2011软体家具弹 簀软床垫
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
甲醛释放量 formaldehyde release ; formaldehyde emission
在标准规定条件下,通过某种测试方法,按照一定形式(如单位面积或承载率)和时间要求,测得产品(或原材料)向外界散发甲醛(HCHO)气体的浓度。
[GB/T 28202-2011,定义2.9.7.1]。
3.2
气候舱舱容 volume of test chamber
气候舱空载时,舱内参与空气交换的总容积。
注:舱内照明设备、传感器等所占空间不计。
3.3
体积承载率 volume loading factor
木家具外形轮廓体积与气候舱舱容的比值。
注:单位为立方米每立方米(m3 /m3 )。

标准内容标准内容

部分标准内容:

ICS97.140
Y80
中华人民共和国国家标准
GB/T38794—2020
家具中化学物质安全
甲醛释放量的测定
Chemical safety in furniture--Determination of formaldehyde emission2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2020-12-01实施
规范性引用文件
术语和定义
4收集方法
5分析方法
附录A(规范性附录)
参考文献
各种样品外形轮廊体积的计算
.+....
GB/T38794—2020
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T38794—2020
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国家具标准化技术委员会(SAC/TC480)归口本标准起草单位:上海市质量监督检验技术研究院、宜华生活科技股份有限公司、广东联邦家私集团有限公司、深圳市计量质量检测研究院、伊莉雅(厦门)生态开发有限公司、佛山维尚家具制造有限公司、佛山市迪奥比家具有限公司、安吉县龙威家具有限责任公司、浙江省家具与五金研究所、国家家具产品质量监督检验中心(广东)、江苏省产品质量监督检验研究院、成都产品质量检验研究院有限公司、北京市产品质量监督检验院、清华大学。本标准主要起草人:罗菊芬、吴海涛、许俊、杨如娥、周山林、刘晨光、海凌超、王红强、郝得锋、许金飞黎干、廖顺南、丁晨、钟文翰、朱宇宏、李隆平、罗、张寅平。m
家具中化学物质安全
甲醛释放量的测定
GB/T38794—2020
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了家具中甲醛释放量测试方法的收集方法和分析方法本标准适用于室内用家具产品甲醛释放量的测定。室内装饰装修材料和室外用家具可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601
GB/T603
GB/T6682
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备分析实验室用水规格和试验方法GB/T17657一2013人造板及饰面人造板理化性能试验方法GB/T18204.2—2014
公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物GB/T31106—2014
家具中挥发性有机化合物的测定GB/T31107
家具中挥发性有机物化合物检测用气候舱通用技术条件QB/T1952.1—2012
QB/T1952.2—2011
术语和定义
软体家具沙发
软体家具
弹簧软床垫
下列术语和定义适用于本文件。3.1
甲醛释放量
formaldehyderelease;formaldehydeemission在标准规定条件下通过某种测试方法,按照一定形式(如单位面积或承载率)和时间要求,测得产品(或原材料)向外界散发甲醛(HCHO)气体的浓度。[GB/T28202—2011,定义2.9.7.1]。3.2
volumeof testchamber
气候舱舱容
气候舱空载时,舱内参与空气交换的总容积。注:舱内照明设备、传感器等所占空间不计。3.3
体积承载率
volumeloadingfactor
木家具外形轮廓体积与气候舱舱容的比值。注:单位为立方米每立方米(m2/m2)。GB/T38794—2020
背景浓度backgroundconcentration气候舱空载时,舱内空气的甲醛浓度。注:单位为毫克每立方米(mg/m)。3.5
空气交换率airexchangerate
单位时间内进人气候舱的清洁空气量与气候舱舱容的比。3.6
空气流速airvelocity
试验条件下,舱内空气流过样品表面的速度4收集方法
4.1干燥器法
4.1.1总则
本方法适用于木家具,以及钢木家具等硬制材料与木制材料混合制成的家具产品。4.1.2原理
根据家具设计使用状态、用材种类等制作试样,利用甲醛比空气重、易溶于水的特性,将试样放在定容积的干燥器中,在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶血,将干燥器放入模拟居住环境室(舱)中一定时间后,测试结晶皿蒸馏水中的甲醛浓度4.1.3仪器设备
4.1.3.1玻璃干燥器:直径240mm,容积(11±2)L。4.1.3.2金属支架:不锈钢丝制成,能够均匀支撑试样直立于结晶血之上的装置。4.1.3.3结品Ⅲl:直径(120±1)mm,高度60mm~65mm。4.1.3.4环境室(舱):温度(20士1)℃。4.1.3.5支撑网:收集装置中宜有支撑网,支撑网结构按照GB/T17657—2013中4.59.2.2的规定4.1.4样品
4.1.4.1取样:试样从家具成品样品上或同件家具成品样品的板件组合中获取。若家具成品样品中使用数种材料,则分别在每种材料的部件上取样,按照材料在家具中使用面积比例,确定每种材料部件上的试件数量,试样应在实验室内常温下制备,4.1.4.2试样规格:长(150±1.0)mm,宽(50±1.0)mm4.1.4.3试样数量:试件中每种可能含有甲醛材料的试样六面体总表面积应接近1800cm(封边端面不计),由此确定试样数量。不足取样的材料,可在同批次同型号的2件样品上取样:如在同批次同型号的2件样品仍不能满足取样的,则不按此方法检测其甲醛释放量4.1.4.4试样封边:试样割切后,保留试样50mm的一个端面不封边,其余切割面应立即采用不含甲醛的材料进行封闭。可采用蜡封、密封带对切割面密封,密封带应包过断面并覆盖暴露面边缘5mm~8mm。
4.1.4.5试样存放:试样制备后应在1h内开始试验,采用蜡封的试样,应等待试样封边处冷却后试验,否则应重新制作试件。
4.1.5试验步骤
GB/T38794—2020
4.1.5.1在干燥器(见4.1.3.1)底部中央放置结晶皿(见4.1.3.3),在结晶血内加入(300士1)mL蒸馏水。4.1.5.2在结品血上方依次放置支撑网和金属支架。金属支架上固定试样,使试样互不接触。4.1.5.3将放好试样的干燥器进行密封.并置于环境室(舱)(见4.1.3.4)中24h土10min,蒸馏水吸收从试样中释放出的甲醛,此溶液作为待测液。4.2气体分析法
4.2.1总则
本方法适用于可以获取规定试样规格和数量(见4.2.4.2)的家具产品。4.2.2原理
将已知表面积的家具试样放在温度、湿度、气流和压力均控制在给定值的密闭测试箱内,从试件中释放出来的甲醛与测试箱内的空气充分混合,气体从测试箱里连续抽取并通过气体洗瓶,瓶内装有用于吸收甲醛的蒸馏水。在试验结束时,甲醛浓度用分光光度计测定。用测定的浓度、抽样时间、试件的暴露面积计算出甲醛释放量,用毫克每平方米小时[mg/(m2·h)表示。4.2.3仪器设备
气体分析仪,应符合GB/T17657一2013中4.61.2.1的规定。背景浓度应满足:甲醛≤0.006mg/m。4.2.4样品
4.2.4.1取样:试样从家具成品样品上或同件家具成品样品的板件组合中获取。若家具成品样品中使用数种材料,则分别在每种材料的部件上按照材料在家具中使用面积比例,确定每种材料部件上的试件数量,试样应在实验室内制备。4.2.4.2试样规格和数量:每种含有甲醛的材料部件上取400mmX50mm,试样的厚度即为材料部件的厚度.3块试件,用于甲醛释放量的测定;25mm×25mm,试样的厚度即为材料部件的厚度,5块或6块试件,用于含水率测定。
4.2.4.3试样封边:试样割切后,保留试样50mm的一个端面不封边,其余切割面应立即采用不含甲醛的材料进行封闭。可采用蜡封、密封带对切割面密封,密封带应包过断面并覆盖暴露面边缘5mm~8mm。
4.2.4.4试件存放:试样制备后应立即密封于聚乙烯树脂袋等密闭容器中,并在室温下保存。4.2.5试验步骤
4.2.5.1试验次数:对于任何一种材料的试样,应进行两次平行试验,如果两份试件的测定结果差值大于0.5mg/(m·h),则需要对进行第三份试件进行测定。取甲醛释放量最高的材料测试值为试件甲醛释放量值。
4.2.5.2含水率测定:按GB/T17657-2013中4.3的规定进行。4.2.5.3甲醛的释放与收集:用软管连接两个洗瓶为一组,每个装(25士5)mL蒸馏水,水量确保测试箱内气压为1kPa~1.2kPa,用软管连接到磁阀出口。4.2.5.4关闭测试箱,并预热到(60土0.5)℃4.2.5.5将已经封边的试件以最有利于甲醛释放的暴露方式放入测试箱中开始测试。加热到(60土GB/T38794—2020
0.5)℃,空气相对湿度≤3%,测试箱内气压为1kPa~1.2kPa(通过压力调节器加以监控),4.2.5.6开启空气泵,使空气进人测试箱内,用针阀和空气流量计量装置控制测试箱内的空气流量为(60土3)L/h,空气经过一组磁阀流入上述串联的洗瓶。4.2.5.7每组洗瓶吸收采样时间为1h,4组串联吸收瓶吸收采样连续自动切换。吸收采样结束后,将各组吸收瓶中的溶液分别移至250mL容量瓶中。用水量不超过250mL的蒸馏水洗涤洗瓶和连接管,并将洗涤液一并转移至容量瓶中,加人蒸馏水定容至刻度标线,作为待测液。3气候舱法
4.3.1原理
将样品模拟家具使用承载状态,按照规定的体积承载率放人气候舱内,模拟家具通常使用的环境条件进行试验。当达到规定时间后,采集舱内空气,通过规定的试验方法测定其甲醛浓度。4.3.2仪器设备
4.3.2.1气候舱:应符合GB/T31107的规定,体积承载率应满足0.075~0.3的范围4.3.2.2采样仪器和设备:应符合GB/T31106—2014中4.1.3的规定。4.3.3样品
4.3.3.1样品外形轮廓体积的计算按附录A的规定计算样品外形轮廓体积。当样品可调时,按样品可调体积的最小值计算。4.3.3.2样品预处理
试验前,可组装或折叠或调节的样品,应按最有利于有害物质释放的样式进行组装或打开折叠机构或调节。对整件样品进行预处理,所有活动部件表面应尽可能暴露在预处理环境中。预处理时间为:(120士2)h。
预处理环境条件为:
温度(23士2)℃;
相对湿度(45士10)%;
一样品间的距离不小于300mm;
样品间的甲醛浓度≤0.10mg/m。4.3.4试验步骤
4.3.4.1气候舱选择
按体积承载率最接近0.15的原则选择合适的气候舱(见4.3.2.1)。设定样品体积承载率等于0.15时,1h内进人气候舱的清洁空气量与气候舱容积相等,空气交换率为1。当样品体积承载率不等于0.15时,按式(1)计算空气交换率:Q
n=V=0.15t
式中:
n—一空气交换率,精确至0.01,单位为每小时(h-1);Q一一单位时间(t)内进入气候舱的清洁空气量,单位为立方米每小时(m/h);V一气候舱舱容,单位为立方米(m);4
(1)
a—样品体积承载率,单位为立方米每立方米(m/m);t——单位时间,单位为小时(h),t=1h。2背景浓度的测定
4.3.4.2
GB/T38794—2020
应在样品放人气候舱前1h内采集舱内空气,按GB/T31106一2014中的规定进行测定并记录甲醛的浓度。背景浓度应满足:甲醛≤0.006mg/m。4.3.4.3
甲醛菜集
样品预处理后.应在1h内放人气候舱内开展试验。可组装或折叠或调节的样品,应按最有利于有害物质释放的样式进行组装或打开折叠机构或调节。对整件样品进行测试,所有活动部件表面应尽可能暴露在气候舱内。
试验期间,气候舱内试验条件应满足:温度(23±1)℃;
一相对湿度(45士5)%;
一空气交换率,按式(1)计算:空气流速0.1m/s~0.3m/s;
进给空气中甲醛≤0.006mg/m。
样品放入气候舱内(20士0.5)h后,按GB/T31106—2014中4.1.4的规定进行空气采样,1h内KaeeiKAc
完成。
分析方法
5.1方法一:乙酰丙酮分光光度法5.1.1总则
本方法适用于干燥器法和气体分析法收集的甲醛溶液5.1.2原理
二氢吡啶合成法为测定基础,利用甲醛与铵根离子和乙酰丙酮反应生成黄色化合物二乙酰基二氢二甲基吡啶(DDL),DDL在412nm处有最大的吸收原理,进行分光光度测定。5.1.3试剂
除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯及以上,所用标准滴定溶液、制剂及制品,应按GB/T601、GB/T603的规定制备,实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格,5.1.3.1碘化钾(KI):分析纯
5.1.3.2
5.1.3.3
5.1.3.4
5.1.3.5
5.1.3.6
5.1.3.7
5.1.3.8
5.1.3.9
重铬酸钾(K,CrO,):优级纯
硫代硫酸钠(NazS.O·5H,0O):分析纯。碘化汞(HgI):分析纯。
无水碳酸钠(NazCO):分析纯
硫酸(H,SO):p=1.84g/mL.分析纯。盐酸(HCI):p=1.19g/mL,分析纯。氢氧化钠(NaOH):分析纯。
碘(12):分析纯。
GB/T38794—2020
5.1.3.10
5.1.3.11
5.1.3.12
可溶性淀粉:分析纯
乙酰丙酮(CHCOCH,COCH):优级纯乙酸铵(CH,COONH):优级纯。甲醛(CH,0)溶液:质量分数35%~40%。5.1.3.13
5.1.3.14
冰乙酸(CH,COOH:分析纯
5.1.4
仪器设备
5.1.4.1免费标准下载网bzxz
5.1.4.2
5.1.4.3
5.1.4.4
5.1.4.5
5.1.4.6
5.1.4.7
5.1.4.8
5.1.4.9
5.1.4.10
5.1.4.11
5.1.4.12
5.1.4.13
5.1.4.14
5.1.4.15
5.1.4.16
5.1.4.17
5.1.4.18
水槽,可保持温度(65士2)℃。分光光度计。可在波长412nm处测量吸光度。宜使用光程为50mm的比色皿。天平:感量0.01g;感量0.0001g。碘价瓶:500mL。
单标线移液管:0.1mL.2.0mL25mL.50mL,100mL棕色酸式滴定管:50mL。
棕色碱式滴定管:50mL。
量筒:10mL.50mL.100mL.250mL.500mL。表面血:直径为120mm~150mm。
白色容量瓶:100mL,1000mL,2000mL。KAca
棕色容量瓶:1000mL。
带塞锥形瓶:50mL,100mL
烧杯:100mL.250mL.500mL,1000mL。leer
棕色细口瓶:1000mL。
滴瓶:60mL。
玻璃研钵:直径100mm~120mm。
结晶皿:外径120mm,内径(115±1)mm,高度60mm~65mm小口塑料瓶:500mL,1000mL。
5.1.5试样
单独充分混合干燥器法甲醛待测溶液(见4.1.5.3)或气体分析法甲醛待测溶液(见4.2.5.7).用该溶液清洗一个100mL的单标容量瓶.然后定容至100mL。用玻璃塞封上容量瓶。如果试样不能马上检测,应密封贮存在容量瓶中,在0℃~5℃下保存,不超过30h5.1.6试验步骤
5.1.6.1溶液配制
按GB/T17657—2013中4.59.4.1的规定进行。5.1.6.2空白试验
在干燥器内不放试件,模拟用干燥器收集家具试样中甲醛释放量的过程,做空白试验,空白值不应超过0.05mg/L。气体分析法的空白值以蒸馏水的吸光度计算5.1.6.3甲醛质量浓度的测定
干燥器法按GB/T17657—2013中4.59.6.3的规定进行。气体分析法按GB/T17657—2013中4.61.6.4的规定进行。
5.1.6.4标准曲线
GB/T38794—2020
干燥器法按GB/T17657—2013中4.59.6.4的规定绘制标准曲线。气体分析法按GB/T176572013中4.60.6.6的规定绘制标准曲线,绘制吸光度与甲醛质量浓度0mg/L~3mg/L的标准曲线,标准曲线至少每月检查一次。
5.1.7试验数据处理
5.1.7.1干燥器法的甲醛释放量结果的表示干燥器法的甲醛溶液浓度按式(2)计算,精确至0.01mg/L:pi=(A-A)XfX1800/S
式中:
甲醛质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);—甲醛溶液的吸光度;
空白液的吸光度;
标准曲线的斜率,单位为毫克每毫升(mg/mL);1800
规定试样的表面积,单位为平方厘米(cm\);所取试样表面积,单位为平方厘米(cm)...(2)
试件中每种材料的试样按上述方法进行测试结果计算,将测得的最高甲醛释放量记入试件的最终结果。
气体分析法甲醛释放量结果表示5.1.7.2
试件中每种试样的测试结果按GB/T17657一2013中4.61.7的规定进行。将测得的最高甲醛释放量记人试件的最终结果。
5.1.8精密度
5.1.8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%,以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。2再现性
5.1.8.2
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的40%,以天于这两个测定值的算术平均值的40%的情况不超过5%为前提。5.2方法二:酚试剂分光光度法
5.2.1总则
本方法适用于气候舱法收集的甲醛气体5.2.2原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。
GB/T38794—2020
5.2.3试剂
除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯及以上,所用标准滴定溶液、制剂及制品,应按GB/T601、GB/T603的规定制备,实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格。5.2.3.1吸收液原液:称取0.10g酚试剂[C.H,SN(CH.)C:NNH,·HCI,简称MBTHI,加水溶解,置于100mL容量瓶中,加水到刻度,摇匀。放冰箱中保存,可稳定3d。5.2.3.2吸收液:量取吸收液原液5mL.加95mL水,即为吸收液。采样时,临用现配5.2.3.30.1mol/L盐酸溶液:量取9mL盐酸,溶于水中,并稀释至1000mL。5.2.3.41%硫酸铁铵溶液:称取1.0g硫酸铁铵[NHFe(SO)2·12H,O],用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100mL。
5.2.3.5碘溶液[(l)=0.1mol/L]:称取40.g碘化钾.溶于25mL水中,加人12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,贮存于暗处。5.2.3.61mol/L氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。5.2.3.70.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加人水中,冷却后,稀释至1000mL。5.2.3.8硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,O)=0.1000mol/L:可购买标准试剂,也可按GB/T601的规定进行配制和标定。
5.2.3.90.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加100mL沸水,并煮沸2min~3min至溶液透明。冷却后,加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌,保存。5.2.3.10甲醛标准储备溶液:取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放人1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL约相当于1mg甲醛.其准确浓度用下述碘量法标定。也可购买标准试剂。
甲醛标准储备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准储备溶液,置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL碘溶液(见5.2.3.5)和15mL氢氧化钠溶液(见5.2.3.6),放置15min,加人20mL硫酸溶液(见5.2.3.7),再放置15min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液(见5.2.3.8)滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1mL淀粉溶液(见5.2.3.9),继续滴定至刚使蓝色褪去为终点,记录所用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积(V2)。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(V)。甲醛溶液的浓度按式(3)计算:式中:
P2=(V-V)×c×20.00
15.02
....
甲醛标准储备溶液中甲醛质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);滴定空白时所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL):滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);HCHO)=15.02,单位为克每摩尔(g/mol);15.02———甲醛摩尔质量的数值M(-2
20.00一所取甲醛标准储备溶液的体积,单位为毫升(mL)。.3
二次平行滴定,滴定所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积误差应小于0.05mL,否则应重新标定5.2.3.11甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准储备溶液(见5.2.3.10)用吸收液(见5.2.3.2)稀释成1.00mL含1μg甲醛。此标准溶液可稳定24h。5.2.4仪器设备
5.2.4.1大型气泡吸收管:有10mL刻度线。8
GB/T38794—2020
2空气采样器:流量范围0L/min~2L/min。流量稳定可调,采样前和采样后应用皂膜流量计5.2.4.2
校准采样流量,误差小于5%。
5.2.4.3具塞比色管:10mL,
大气压力表:精度0.01kPa。
5.2.4.4
5.2.4.5
5分光光度计。
5.2.4.6
一般实验室常用仪器设备。
5.2.5试样
用内装10mL吸收液(见5.2.3.2)的大型气泡吸收管(见5.2.4.1).以0.5L/min~1.0L/min流速,自测试设备的出口气体中采样(见4.3.4.3)。采样体积取决于待测气体中的甲醛浓度,一般不低于10L。采样时,应确保采样流量不大于设备出口气体流量的80%。记录采样点的温度和大气压力。采样后试样在室温下应在24h内分析。5.2.6试验步骤
5.2.6.1标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液(见5.2.3.11)按表1制备标准系列。表1
甲醛标准系列
标准溶液体积
吸收液体积
甲醛含量
5.00
0.10
4.90
0.10
0.20
4.80
0.20
0.40
4.60
0.40
0.60
4.40
0.60
0.80
4.20
0.80
1.00
4.00
1.00
1.50
3.50
1.50
2.00
3.00
2.00
在各管中加人1%硫酸铁铵溶液0.4mL摇匀。在不低于18℃的环境中放置15min。用1cm比色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归曲线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子B。5.2.6.2试样的测定
采样后,用少量吸收液冲洗吸收管,合并使总体积为10mL,移取5.00mL试样溶液人比色管中,按绘制标准曲线的操作步骤(见5.2.6.1)测定吸光度(A)。如果测得的吸光度值超出了标准曲线的线性范围,则重新移取试样溶液,稀释后测定,记录稀释因子(d)。在每批试样测定的同时,用5.00mL未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A。)。5.2.7试验数据处理
5.2.7.1将采样体积按式(4)换算成标准状态下的采样体积:T。yp
V。=Vxx
式中:
V。一一换算成标准状态下的采样体积,单位为升(L);...(4)
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