【SN商检标准】 进出口纺织品乙二醛、甲醛、戊二醛的测定高效液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4670—2016 进出口纺织品乙二醛、甲醛、戊二醛的测定 高效液相色谱法 Textiles for import and export—Determination of glyoxal, formaldehyde and glutaraldehyde—High performance liquid chromatography 2016-12-12 发布 2017-07-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国四川出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：俞凌云、吴孟茹、董伟、刘苏锐、金晶、苟圆、庞晓红、赵素敏。 1 范围 本标准规定了纺织品中游离和水解乙二醛、甲醛和戊二醛含量测定的高效液相色谱法（HPLC）。本标准适用于各种纺织材料及其产品中游离和水解乙二醛、甲醛和戊二醛含量测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样经水提取，提取液中醛类化合物在酸性条件下与 2,4-二硝基苯肼衍生为相应的 2,4-二硝基苯肼，反相液相色谱柱分离，配有二级阵列检测器或紫外检测器高效液相色谱仪测定，外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 乙腈：色谱纯。 4.2 冰醋酸。 4.3 2,4-二硝基苯肼 (DNPH)。 4.4 2,4-二硝基苯肼溶液：称取 0.07g 2,4-二硝基苯肼 (4.3) 于 100mL 烧杯中，加入约 80mL 乙腈和 0.5mL 冰醋酸，搅拌至二硝基苯肼完全溶解，立即转移至 100mL 棕色容量瓶中以乙腈定容至刻度，摇匀。 4.5 甲醛标准水溶液：浓度为 1000mg/L。 4.6 乙二醛标准水溶液：浓度为 1000mg/L。 4.7 戊二醛标准水溶液：浓度为 1000mg/L。 4.8 混合标准溶液：水为溶剂，分别吸取甲醛标准水溶液 (4.5)，乙二醛标准水溶液 (4.6) 和戊二醛标准水溶液 (4.7) 各 10mL 于 100mL 容量瓶，定容至 100mL，配制成浓度 100mg/L 三种醛的混合标准溶液。 4.9 混合标准工作溶液：水为稀释溶剂，将三种醛的混合标准溶液 (4.8) 逐级稀释，配制浓度分别为 0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L 的标准工作溶液。标准工作溶液现配现用。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪 (HPLC)：带二极管阵列检测器 (DAD) 或紫外检测器 (UVD)。 5.2 涡旋混合器。 5.3 可控温的超声波水浴。 5.4 恒温振荡器：(40±2)℃ 和 (60±2)℃。 5.5 分析天平：最小分度值 0.1mg。 5.6 有机相滤膜：孔径 0.45μm。 5.7 容量瓶：100mL。 5.8 具塞比色管：10mL。 5.9 移液管：5mL。 5.10 具塞三角烧瓶：150mL。 5.11 玻璃砂芯漏斗。 6 分析步骤 6.1 试样 6.1.1 基本要求 样品应采用铝膜或其他无有机物释放的材料密封包装，样品包装拆除后，应尽快制备测试试样测定。 6.1.2 试样的制备 在样品中心部分或样品去边 5cm 剪取两块试样，其质量不少于 10g，全部剪碎至 5mm×5mm 以下，密封于广口瓶中待测。 6.2 醛类化合物的提取 准确称取 1.0g 试样 (6.1.2)（精确至 0.1mg），置于 150mL 三角烧瓶 (5.10) 中，加 80mL 水，具塞，放入 (40±2)℃ 恒温振荡器 (5.4) 中辅助提取 (60±5)min，砂芯漏斗 (5.11) 过滤，并以少量水洗涤三角烧瓶和漏斗上试样，滤液合并于 100mL 容量瓶中，以水定容至刻度、摇匀，作为提取液待用。 6.3 醛类化合物衍生化 6.3.1 标准工作溶液的衍生化 分别依次移取混合标准溶液 (4.8) 5.0mL、2,4-二硝基苯肼溶液 (4.4) 2.0mL 和水 3.0mL 于 10mL 比色管 (5.8) 中，具塞后在涡旋混匀器 (5.2) 上混合约 0.5min，置于 (60±2)℃ 恒温振荡器 (5.4) 中衍生化 (30±5)min，立刻冷却至室温，摇匀，作为标准工作溶液衍生...