【SN商检标准】 进出口纺织品双酚A的测定液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4424—2016
进出口纺织品
双酚A的测定
液相色谱法
Importand exporttextiles-Determination of bisphenolA-Highperformanceliquidchromatographymethod2016-03-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
刮途层查真伪
2016-10-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：魏孟媛、段冀渊、刘芳、孙美蓉。SN/T4424—2016
1范围
进出口纺织品
双酚A的测定
液相色谱法
本标准规定了进出口纺织品中双酚A含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于进出口纺织品中双酚A含量的测定。2规范性引用文件
SN/T4424—2016
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
以甲醇为溶剂，超声提取纺织品中的双酚A，提取液经滤膜过滤后，用高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)测定。根据其保留时间定性，外标法定量4试剂
甲醇：HPLC级。
4.2双酚A标准物质：CAS号105-60-2，纯度≥99%。4.3双酚A标准储备溶液：准确称取适量双酚A标准物质（4.2），用甲醇（4.1）配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液
4.4双酚A标准系列工作溶液：根据需要，用甲醇（4.1)将双酚A标准储备溶液（4.3）稀释成适用浓度的标准工作溶液。
注1：标准储备溶液在0℃～4℃避光保存，有效期为6个月：标准工作溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期为1个月。
注2：标准系列工作溶液配制方法举例，准确移取0.02mL、0.05mL、0.1mL、1mL、2mL的标准储备溶液（4.3)，分别用甲醇定容至10mL，标准系列工作溶液浓度为0.2μg/mL、0.5uμg/mL、1ug/mL、10μg/mL、20μg/mL。5
仪器和设备
高效液相色谱仪：配有荧光检测器（FLD）)。5.1
分析天平：感量0.0001g。
超声波提取器：工作频率40kHz。聚四氟乙烯滤膜：0.22uμm。
SN/T4424—2016
6分析步骤
样品制备
取有代表性试样，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取试样0.5g（精确至0.1mg），放入反应器中，准确加人5mL甲醇（4.1），密闭。置于超声波发生器中常温提取20min，提取液经滤膜（5.3)过滤，所得滤液供仪器分析。此内容来自标准下载网
仪器分析
仪器分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，下列参数已被证明对测试是合适的：
色谱柱：Cls柱，250mm×4.6mm×5um，或相当者流动相：甲醇-水（65+35，体积比）：流速：1mL/min；
柱温：30℃；
进样量：10μL；
FLD检测波长：激发波长为275nm；发射波长为313nm标准工作曲线
分别准确移取双酚A系列标准
作容液（4.
，按照6.2.1规定的仪器分析条件进行测定。以双酚A的浓度为横坐标，对应色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线
6.2.3定性定量分析
按照6.2.1规定的仪器分析条件对提取液（6.1）进行分析，以HPLC-FLD色谱图中的保留时间进行定性，以获得的双酚A峰面积外标法进进行定量。双酚！
A标准工作溶液的FLD色谱图参见附录A。6.3
空自试验
除不加试样外，按6.1和6.2
7结果计算
步骤测定
用6.2.3测得的双酚A峰面积，利用标准工作曲线（6.2.2)获得提取液中双酚A浓度，按式（1)计算样品中双酚A的含量：
式中：
样品中双酚A的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；提取液中双酚A的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；提取液的体积，单位毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）。
计算两次平行试验结果的平均值，结果按GB/T8170修约至小数点后一位。2
·（1)
测定低限
本方法的测定低限为1.0mg/kg。精密度
下列数据来自不同样品的共同实验见表1。表1
纺织样品
棉样品
涤样品
丝样品
试验报告
试验报告应包括下列内容：
使用的标准方法；
试验样品的详细描述；
试验结果；
试验日期；
试验中出现的异常情况；
与规定程序的偏离。
平均值
方法的精密度
重复性限r
SN/T4424—2016
单位为毫克每千克
再现性限R
SN/T4424—2016
附录A
（资料性附录）
双酚A的标准溶液的液相色谱图
双酚A的标准溶液的液相色谱图见图A.1。LU
双酚A的标准溶液的液相色谱图
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