【SN商检标准】 进出口纺织品双酚A的测定液相色谱法

SN/T 4424—2016 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口纺织品 双酚A的测定 液相色谱法 Import/export textiles—Determination of bisphenol A—High performance liquid chromatography method 发布日期：2016-03-09 实施日期：2016-10-01 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：魏孟媛、段冀渊、刘芳、孙美蓉。 1 范围 本标准规定了进出口纺织品中双酚A含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于进出口纺织品中双酚A含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 以甲醇为溶剂，超声提取纺织品中的双酚A，提取液经滤膜过滤后，用高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)测定。根据其保留时间定性，外标法定量。 4 试剂 4.1 甲醇：HPLC级。 4.2 双酚A标准物质：CAS号105-60-2，纯度≥99%。 4.3 双酚A标准储备溶液：准确称取适量双酚A标准物质（4.2），用甲醇（4.1）配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液。 注1：标准储备溶液在0℃～4℃避光保存，有效期为6个月。 注2：标准系列工作溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期为1个月。 4.4 双酚A标准系列工作溶液：根据需要，用甲醇（4.1）将双酚A标准储备溶液（4.3）稀释成适用浓度的标准工作溶液。 注：标准系列工作溶液配制方法举例，准确移取0.02mL、0.05mL、0.1mL、1mL、2mL的标准储备溶液（4.3），分别用甲醇定容至10mL，标准系列工作溶液浓度为0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、10μg/mL、20μg/mL。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：配有荧光检测器（FLD）。 5.2 分析天平：感量0.0001g。 5.3 超声波提取器：工作频率40kHz。 5.4 聚四氟乙烯滤膜：0.22μm。 6 分析步骤 6.1 样品制备 取有代表性试样，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取试样0.5g（精确至0.1mg），放入反应器中，准确加入5mL甲醇（4.1），密闭。置于超声波发生器中常温提取20min，提取液经滤膜（5.4）过滤，所得滤液供仪器分析。 6.2 仪器分析 6.2.1 仪器分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，下列参数已被证明对测试是合适的： a) 色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm×5μm，或相当者； b) 流动相：甲醇-水（65:35，体积比）； c) 流速：1mL/min； d) 柱温：30℃； e) 进样量：10μL； f) FLD检测波长：激发波长为275nm，发射波长为313nm。 6.2.2 标准工作曲线 分别准确移取双酚A系列标准工作溶液（4.4），按照6.2.1规定的仪器分析条件进行测定。以双酚A的浓度为横坐标，对应色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。 6.2.3 定性定量分析 按照6.2.1规定的仪器分析条件对提取液（6.1）进行分析，以HPLC-FLD色谱图中的保留时间进行定性，以获得的双酚A峰面积外标法进行定量。双酚A标准工作溶液的FLD色谱图参见附录A。 6.3 空白试验 除不加试样外，按6.1和6.2步骤测定。 7 结果计算 用6.2.3测得的双酚A峰面积，利用标准工作曲线（6.2.2）获得提取液中双酚A浓度，按式（1）计算样品中双酚A的含量： X = (C * V) / m —— (1) 式中： X：样品中双酚A的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C：提取液中双酚A的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V：提取液的体积，单位毫升（mL）； m：试样的质量，单位为克（g）。 计算两次平行试验结果的平均值，结果按GB/T 8170修约至小数点后一位。 8 测定低限 本方法的测定低限为1.0mg/kg。 9 精密度 下列数据来自不同样品的共同实验见表1。 表1 纺织样品精密度试验数据 纺织样品包括：棉样品、涤样品、丝样品。