【SN商检标准】 进出口铜精矿中汞含量的测定.原子荧光光谱法

SN/T 4364—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口铜精矿中汞含量的测定——原子荧光光谱法 发布日期：2015-12-04 实施日期：2016-07-01 国家质量监督检验检疫总局 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国新疆出入境检验检疫局。本标准主要起草人：赵振纲、于庆龙、邢涛、程薇、吕晓华。 1 范围 本标准规定了原子荧光光谱法测定进出口铜精矿中汞元素含量的方法。本标准适用于进出口铜精矿中汞含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线移液管 GB/T 14263 散装浮选铜精矿取样、制样方法 JJG 939 国家计量检定规程 非色散原子荧光光度计 3 方法提要 采用盐酸、硝酸在密闭微波消解器中消解铜精矿样品。还原剂将试液中的汞还原成原子态汞，由氩气带入石英原子化器中，在汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的汞浓度成正比，与标准系列比较定量。按溶液中汞浓度稀释试液。 4 试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为符合GB/T 6682规定的二级水。 4.1 硼氢化钾：优级纯。 4.2 氢氧化钾：优级纯。 4.3 盐酸（ρ=1.19g/mL）：优级纯。 4.4 硝酸（ρ=1.42g/mL）：优级纯。 4.5 盐酸溶液（2+98）：2体积盐酸与98体积去离子水混匀。 4.6 硝酸溶液（1+9）：1体积硝酸与10体积去离子水混匀。 4.7 王水：由盐酸（4.3）和硝酸（4.4）按3:1体积比混合制得，现用现配。 4.8 硼氢化钾与氢氧化钾混合溶液（7g/L）：准确称取7g硼氢化钾（4.1）溶于含5g氢氧化钾（4.2）的1000mL水溶液中，现用现配。 4.9 汞标准储备溶液：1000μg/mL，市售标准物质。 4.10 汞标准工作溶液（1μg/mL）：将汞标准储备溶液（4.9）逐级稀释至1μg/mL。 4.11 氩气（纯度≥99.99%）。 5 仪器和设备 5.1 氢化物发生原子荧光光谱仪，配有汞空心阴极灯，其工作条件参见附录A表A.1。氢化物发生原子荧光光谱仪应符合JJG 939的规定，汞检测限应达到0.1μg/L。标准工作曲线线性相关系数应达到0.999以上。 5.2 微波消解器，其工作条件参见附录B表B.1。 5.3 分析天平：感量0.1mg。 5.4 分析天平：感量0.1g。 5.5 单标线容量瓶，容量100mL，A级，符合GB/T 12806的规定。 5.6 单标线移液管，A级，符合GB/T 12808的规定。 5.7 聚四氟乙烯密封消解罐：100mL。 5.8 100μm标准筛。 注：所用玻璃仪器及消化罐均用硝酸溶液（4.6）浸泡12h以上，用水冲洗、晾干，备用。 6 样品制备 按照GB/T 14263的规定取样和制样。样品粒度应小于100μm。将试样在105℃±5℃温度下干燥1h后，置于干燥器中，冷却至室温进行检测。 7 分析步骤 7.1 试样的处理 称取0.2g试料，精确至0.1mg。将试料置于聚四氟乙烯消解罐（5.7）中，用少量水冲洗罐壁，加入10mL王水（4.7），旋紧盖子，置微波消解器（5.2）中，按照设置的程序消解试料。将消解所得溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取10mL样品溶液于100mL容量瓶中，加5mL盐酸（4.3），用水稀释至刻度，摇匀。 7.2 空白试验 随同试样做空白试验。 7.3 标准工作曲线溶液的配制 分别移取汞标准工作溶液（4.10）0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.