【SN商检标准】 铜精矿中硫含量的测定高频燃烧红外吸收法

SN/T4363—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 铜精矿中硫含量的测定——高频燃烧红外吸收法 (Determination of sulfur content in copper concentrate—High frequency combustion with infrared absorption method) 2015-12-04 发布，2016-07-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草，由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘子健、万双、蒋家玲、李先和、姜世明、李明哲、顾兆杰、陈小清、宁国栋、郭飞飞。 1 范围 本标准规定了高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中硫含量的方法，适用于铜精矿中硫含量的测定，其测定范围为：1.00%～40.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 14263 散装浮选铜精矿取样、制样方法 3 原理 试样在助熔剂和氧气流下，于高频感应炉中加热燃烧，生成的二氧化硫载入红外线检测器。根据被测气体吸收特定波长的红外线光能变化测出硫的含量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。 4.1 高氯酸镁：无水。 4.2 烧碱石棉：粒状。 4.3 钨粒：S含量≤0.0005%，粒度为0.4mm~1.0mm。 4.4 锡粒：S含量≤0.0005%，粒度0.4mm~1.2mm。 4.5 五氧化二钒：硫含量小于0.0005%。 4.6 硫酸钾：含量大于99.9%，在105℃干燥2h，干燥器中冷却。 4.7 氧气：纯度>99.95%。 4.8 动力气源：氮气或压缩空气，氮气纯度≥99.5%。 4.9 锡管：容量0.3mL，直径5mm，长17mm。 4.10 纤维棉。 4.11 铜精矿有证标准物质。 4.12 陶瓷埚：具有精确的装配尺寸，适合于支撑柱，使其能在感应线圈内提升到准确高度。使用前在不低于1300℃的马弗炉中灼烧4h，冷却后保存在干燥器中。 5 设备 5.1 红外碳硫分析仪 5.1.1 洗气瓶：内装烧碱石棉（4.2）。 5.1.2 干燥管：内装高氯酸镁（4.1）。 5.2 气源系统：包括氧气容器、两级压力调节器以及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.3 动力气源系统：包括动力气、两级压力调节器以及能提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.4 高频感应炉：应满足试样熔融温度的要求。 5.5 电子天平：感量0.0001g。 5.6 马弗炉：最高使用温度不低于1400℃。 6 试样制备 按照 GB/T 14263 进行取样和制样。试样粒度不大于0.082mm，在105℃±5℃下干燥试样至恒量，置于干燥器中冷却至室温备用。 7 分析步骤 燃烧试样时产生的气体应排出实验室外。 7.1 称取0.040g试样，精确至0.0001g，独立地进行两次测定，取其平均值。 7.2 仪器准备 测量试样前，检查调试仪器保证仪器处于正常稳定的工作状态，确定最佳的分析条件。 7.3 空白试验 做空白试验，按7.4不加试料进行3次试验，取其平均值作为空白校正。 7.4 硫标准工作曲线的制定 7.4.1 硫标准系列的配制 按表1准确称取硫酸钾（4.6），加入铺有0.3g五氧化二钒（4.5）埚内，放入1只锡管（4.9）或加入0.2g锡粒（4.4），再覆盖0.15g五氧化二钒（4.5）和1.4g钨粒（4.3）作为硫的标准系列。 表1 硫标准系列 编号 | 硫酸钾质量/g | 硫含量/mg | 样品中硫含量(质量分数)/% SS0 | 0.0000 | 0.0 | 0.00 SS1 | 0.0109 | 2.0 | 5.00 SS2 | 0.0218 | 4.0 | 10.00 SS3 | 0.0326 | 6.0 | 15.00 SS4 | 0.0435 | 8.0 | 20.00 SS5 | 0.0544 | 10.0 | 25.00 SS6 | 0.0653 | 12.0 | 30.00 SS7 | 0.0761 | 14.0 | 35.00 SS8 | 0.0870 | 16.0 | 40.00 7.4.2 工作曲线的绘制