【SN商检标准】 陶瓷色釉料中稀土总量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4312—2015
陶瓷色釉料中稀土总量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of total rare earth content in glazes and stains for ceramics-Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod2015-09-02发布
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中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-04-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：东莞出人境检验检疫局检验检疫综合技术中心。SN/T4312—2015
本标准主要起草人：张江锋、黄伟、王斌、刘淑君、温健昌、付登洲、杨丽、李菊、杨雪娇、王伟I
1范围
陶瓷色釉料中稀土总量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T4312—2015
本标准规定了陶瓷色釉料中镧（La）、铈（Ce）、错（Pr）、钕（Nd）、（Sm）、铕（Eu）、（Gd）、（Tb）、（Dy）、铁（Ho）、饵（Er）、（Tm）、镱（Yb）、（Lu）、亿（Y)等15个稀土元素总量的电感耦合等离子体（ICP)原子发射光谱测定方法
本标准适用于样品中含量大于或等于0.010%的稀土元素的总量的测定。本标准方法的线性范围为0.50μg/mL~8.00μg/mL。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试料经过氢氧化钠和过氧化钠熔融分解后，用水提取，稀土元素形成氢氧化物沉淀，通过过滤分离掉大量熔剂，再将沉淀用酸溶解，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。
4试剂和材料
除非另有说明，本标准所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。氢氧化钠，分析纯。
过氧化钠，分析纯。
高氯酸（p1.67g/mL）。
硝酸（pl.42g/mL）。
过氧化氢（30%）。
硝酸(1+1)。
硝酸（5+95）。免费标准bzxz.net
氢氧化钠洗液（20g/L)。
市售稀土元素混合标准溶液或各稀土单元素标准溶液（100μg/mL）。仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分辨率<0.006nm（200nm处）。刚玉埚：内容积30mL。
SN/T4312—2015
马弗炉：最高温度1100℃。
可控温电热板。
烘箱：能保持温度105℃土5℃。5分析天平：精确至0.1mg。
滤纸：定量慢速致密滤纸，Φ11.0cm。6试样
试样粒径应小于74μm。
试样应在105℃预干燥2h~
分析步骤
称取试样（第6章)0.5g，精确至0.1mg。称取两份试料进行平行测定。7.2
空白试验
随同试料进行不少于3份的空白试验。7.3试料的分解
7.3.1将试料(7.1)置于预先盛有2g氢氧化钠（4.1)的刚玉埚中，加人2g过氧化钠（4.2)，混匀。再加2g过氧化钠（4.2）覆盖。将刚玉增埚先置于电热板（5.4）上低温加热除去水分，再放入已升温至750℃的马弗炉（5.3）中，熔融8min
10min，取出。
7.3.2将冷却后的刚玉埚放入装有大约100mL热水的烧杯中浸取，待反应完全后，洗出刚玉，必要时再用硝酸（4.7)冲洗干净。将烧杯盖表面血，静置3h4h或放置过夜。7）过滤。用氢氧化钠洗液（4.8）冲洗烧杯3次~4次，冲洗沉淀7.3.3将7.3.2的提取液用滤纸（56次～7次，弃去滤液。
7.3.4将7.3.3中的沉淀和滤纸一起放人原烧杯中，加人25mLB0mL硝酸（4.4）、5ml高氯酸（4.3），缓慢加热使沉淀和滤纸溶解完全后，继续升温至冒高氯酸白烟，蒸至近干。稍冷，加人10mL硝酸（4.6）、1mL2mL过氧化氢（4.5），加热溶解盐类。7.3.5待7.3.4烧杯冷却至室温后，充分洗净烧杯，将溶液转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，溶液待测。
8测定
稀土混合标准工作溶液
取适量稀土元素混合标准溶液或各稀土单元素标准溶液（4.9），用空白试验的空白溶液配制成浓度为0μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、8.00μg/mL的标准系列溶液，现配现用。
8.2工作曲线绘制
按照实验要求及仪器情况，设置仪器工作条件（仪器操作参考条件参见附录A中表A.1）。点燃等2
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离子体炬焰，待稳定30min后，按顺序测定混合稀土标准工作溶液（8.1）的谱线强度，绘制校准曲线（稀土元素推荐的分析线参见表A.2）。8.3样品测定
对空白溶液和试样溶液测定，从校准曲线上得到试样溶液中被测元素的浓度。如果试样溶液中待测元素浓度超出校准曲线的线性范围，则应当将试样溶液适当稀释至校准曲线范围水平后再测定。8.4校正试验
必要时随同样品进行同类型标准试样的分析。9结果计算和表述
按式（1)计算陶瓷色釉料中稀土总量@（RE)，以质量分数（%)表示：(RE)=(Pi-P%)×V×10-6
式中：
被测试液中每一稀土元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；P
空白溶液中每一稀土元素质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；Pio
被测试样溶液的总体积，单位为毫升（mL）：试样质量，单位为克（g）。
精密度
由8家实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表1。表1
稀土总量
水平范围（质量分数)/%
0.010~0.200
注：m为两次测量结果平均值
重复性限S
S,=0.025m
再现性限SR
SR=0.029m
SN/T4312—2015
仪器参数和工作条件
仪器参数和工作条件见表A.1。
仪器参数
高频发生器频率：40.68MHz
辅助气流量：1.5L/min
观测高度：14mm~15mm
推荐的分析线
推荐的分析线见表A.2。
（资料性附录）
仪器工作条件
仪器参数和工作条件
工作条件
工作功率：1.20kW
载气流量：0.5L/min~0.8L/min
冷却气流量：14L/min~15L/min
分析线
379.477,333.749
418.661,446.021
390.843,410.072
406.108,378.425
360.428,359.259
420.504,381.967
342.246,335.048
350,914,332.440
推荐的分析线
分析线
349.910,369.265
379.576,313.125
328.937,369.419
261.541,291.139
320.027,371.029
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