【SN商检标准】 人造板及其制品中甲醛释放量的测定方法高效液相色谱法

SN/T 4129—2015 人造板及其制品中甲醛释放量的测定方法 高效液相色谱法 Determination method of formaldehyde emission of wood-based panels and finishing products - High performance liquid chromatography method 2015-02-09 发布 2015-09-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。SN/T 4129—2015 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：韩井伟、张志辉、许美玲、郭仁宏、王正国、杨娟、董丽君、孙敬忠。 1 适用范围 本标准规定了人造板及其制品甲醛释放量测定的高效液相色谱法。本标准适用于人造板及其制品中甲醛释放量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 LY/T 1612 3 方法提要 将 1 m² 表面积的试样放入温度、相对湿度、空气流速和空气置换率控制在一定值的气候箱内。甲醛从样品中释放出来，与箱内空气混合，定期抽取箱内空气，将抽出的空气通过盛有蒸馏水的吸收瓶，空气中的甲醛全部溶入水中；吸收液中的甲醛与 2,4-二硝基苯肼进行衍生化处理后，直接用高效液相色谱法测定其甲醛含量。 4 试剂 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 所规定的三级水或去离子水。 4.1 乙酸：分析纯。 4.2 2,4-二硝基苯肼：分析纯，CAS 编号：119-26-6，化学式：C6H4(NO2)2NHNH2。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 2,4-二硝基苯肼溶液 (0.5 mg/mL)：准确称取 50 mg（精确至 1 mg）2,4-二硝基苯肼（4.2）于 100 mL 容量瓶中，加入 0.5 mL 乙酸（4.1），用乙腈（4.3）溶解并定容至刻度。 4.5 甲醛标准溶液：100 mg/L。 4.6 甲醛标准工作溶液：移取 15 mL 甲醛标准溶液（4.5）于 100 mL 容量瓶中，用水定容，该标准溶液中甲醛浓度为 15 mg/L。 5 仪器和材料 5.1 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器 (DAD) 或紫外-可见光检测器 (UV-VIS)。 5.2 恒温水浴锅：(60±2) ℃。 5.3 分析天平：感量 1 mg。 5.4 滤膜：0.45 μm 有机相滤膜，针筒式或其他形式。 5.5 1 m² 气候箱：符合 LY/T 1612 要求的设备。 6 分析步骤 6.1 试样 试样表面积为 1 m²（双面计）。长 = 1000 mm ± 2 mm，宽 = 500 mm ± 2 mm，1 块；或长 = 500 mm ± 2 mm，宽 = 500 mm ± 2 mm，2 块。有带舌的突出部分应去掉，四边用不含甲醛的铝胶带密封。 6.2 甲醛释放 在试验全过程中，气候箱内保持下列条件：温度：(23±0.5) ℃；相对湿度：(45±3) %；空气置换率：(1.0±0.05) h⁻¹；试样表面空气流速：0.1 m/s~0.3 m/s；进入气候箱中的空气甲醛含量不超过 0.006 mg/m³。试样在气候箱的中心垂直放置，表面与空气流动方向平行。气候箱检测持续时间至少为 10 天，第 7 天开始测定。甲醛释放量的测定每天 1 次，直至达到稳定状态。当测试次数超过 4 次，最后 2 次测定结果的差异小于 5% 时，即认为已达到稳定状态。最后 2 次测定结果的平均值即为最终测定值。如果在 28 天仍未达到稳定状态，则用第 28 天的测定值作为稳定状态时的甲醛释放量测定值。 6.3 甲醛收集 空气取样和分析时，先将空气抽样系统与气候箱的空气出口相连接。2 个吸收瓶中各加入 25 mL 蒸馏水，开动抽气泵，抽气速度控制在 2 L/min 左右，每次至少抽取 100 L 空气，得到甲醛吸收液。 6.4 衍生化 准确移取 5 mL 吸收液（6.3）于具塞试管中，加入 2,4-二硝基苯肼溶液（4.4）5 mL，盖好瓶塞混合均匀，置于 (60±2) ℃ 恒温水浴锅（5.2）中恒温 30 min。取出后冷却至室温，取适量溶液用 0.45 μm 滤膜过滤后立刻进行测定。以 5 mL 蒸馏水进行空白试验。 6.5 测定 6.5.1 液相色谱