【SN商检标准】 液化石油气和气态烃中总挥发性硫测定紫外荧光光度法

SN/T 4117—2015 液化石油气和气态烃中总挥发性硫测定 紫外荧光光度法 Determination of total volatile sulfur in liquefied petroleum gases and gaseous hydrocarbons by ultraviolet fluorescence 发布日期：2015-02-09 实施日期：2015-09-01 国家质量监督检验检疫总局 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准技术内容与 ASTM D6667-10《液化石油气和气态烃类物质中总的挥发性硫含量测定标准实验方法 紫外荧光法》一致。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国海南出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王佰华、王军华、李正章、张怡、黄宏星、赵亚娟。 1 范围 本标准规定了液化石油气(LPG)和气态烃中总挥发性硫含量的紫外荧光光度测定法。 本标准适用于硫含量在 1mg/kg ~ g/kg 之间的天然的、生产加工过程中添加的以及最终产品中总挥发性硫的测定。 本标准适用于卤素含量低于 0.35%（质量分数）的液化石油气中总挥发性硫的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12206 城市燃气热值和相对密度的测定法 3 方法提要 气态试样经惰性载气带入高温燃烧炉，试样中的硫化合物在富氧条件下被氧化成二氧化硫和水，二氧化硫在紫外光的激发下产生荧光，由荧光检测器转化为电信号输出，采用外标法定量试样中的硫含量。 警告 液化石油气和气态烃类样品均属于易燃易爆的危险品。 4 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。 4.1 惰性气：氩气或氢气，纯度≥99.998%，水分≤5mg/kg。 4.2 氧气：纯度≥99.75%，水分≤5mg/kg。 4.3 标准物质：使用有证硫含量标准物质，或采用表1中列出的硫化合物和稀释剂进行配制。在保证精密度和准确度的前提下，也可使用其他硫化合物和稀释剂进行配制。 表1 典型的硫化合物和稀释剂 - 硫化合物：二甲基硫醚 - 稀释剂：正丁烷、异丁烷、丙烯、丙烷 4.4 质量控制样（QC）：稳定的、具有代表性的气态烃或液化石油气样品。 5 仪器和设备 5.1 燃烧炉：能够保持在 (1075±25) ℃ 的电加热炉。 5.2 裂解管：石英裂解管，具备氧化气体和惰性载气两路进气装置。典型的裂解管参见附录A。在保证精密度和准确度的前提下，允许使用其他类型的裂解装置。 5.3 流量控制器：具备持续稳定气体流量的控制器。 5.4 干燥管：吸收试样燃烧后产生的水的装置。可以选择薄膜干燥管或对水有选择性吸收的渗透干燥管。 5.5 紫外荧光检测器：测量由紫外光激发二氧化硫产生的荧光定量检测器。 5.6 进样系统：经惰性载气引入氧化区的气态试样定量输入装置，该系统应配备可加热的气体进样阀或（和）液化石油气进样阀，以及一套热膨胀装置。典型的进样系统参见附录B和附录C。 5.7 谱图记录仪：具备数据采集、积分、计算和记录功能的设备。 6 仪器准备 6.1 按照仪器制造商的要求，检查仪器的气密性。典型的仪器运行参数见表2。 表2 典型的仪器运行参数 - 进样系统温度：85±20 ℃ - 进样系统载气流量：25~30 mL/min - 氧化炉炉温：1075±25 ℃ - 氧化炉中氧气流量：370~450 mL/min - 氧气进样流量：10~30 mL/min - 载气进样流量：130~160 mL/min - 气体进样量：10~20 mL - 液化石油气进样量：15 μL 6.2 按照仪器制造商的操作规程要求，进行仪器空白测试，调整仪器的灵敏度和基线的稳定性，绘制校准曲线。 7 校准与进样 7.1 典型的硫含量校准范围和系列标准浓度见表3，选择表3中的任一组系列标准浓度绘制校准曲线。也可基于待测试样的硫含量，选择合适的校准范围和系列标准浓度绘制校准曲线。 表3 典型的硫含量校准范围和系列标准浓度（单位：mg/kg） - 系列1：空白、5.00、10.00 - 系列2：空白、10.00、50.00、100.00 7.2 调节进样阀至载入状态，将装有试样的容器连接到进样阀上。 7.3 进样检测前，需用10倍定量环体积的待测试样冲洗定量环。