【SN商检标准】 钨矿中砷、汞含量的测定原子荧光光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3370—-2012
钨矿中砷、汞含量的测定
原子荧光光谱法
Determination of arsenic,mercury in tungsten ore-Atomic fluorescence spectrometric method2012-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-07-01实施
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
钨矿中砷、汞含量的测定
原子荧光光谱法
SN/T3370-2012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880X×1230
印张0.5
2013年6月第一版
字数10千字
2013年6月第一次印刷
印数1--1600
定价14.00元
书号：155066·2-25206
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：雷美康、彭芳、梅凯、徐建设、王栋、叶有标、杨靖、汪小红。SN/T3370—2012
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钨矿中砷、汞含量的测定
原子荧光光谱法
本标准规定了原子荧光光谱法测定钨矿中砷、汞含量的分析方法。SN/T3370—2012
本标准适用于钨矿中砷、汞含量的测定，测定低限：砷0.20mg/kg，汞0.09mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试料用盐酸、硝酸消解后，在特定介质中砷与硼氢化钾反应生成挥发性氢化物，汞与硼氢化钾反应生成原子态汞，由氩气载人石英原子化器中，在砷、汞空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与测定元素含量成正比，与标准系列的荧光强度比较进行定量分析。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和符合GB/T6682的二级水。4.1硝酸（p=1.19g/mL）。
4.2盐酸（p=1.42g/mL)。
4.3硼氢化钾：优级纯。
4.4氢氧化钾：优级纯。
4.5盐酸溶液（5十95，体积分数）：量取50mL盐酸（4.2），用水稀释至1000mL，摇匀。4.6酒石酸溶液（20%）：称取20.0g酒石酸，溶于水中，用水稀释至100mL。4.7硼氢化钾（1.0%）混合溶液：称取1.25g氢氧化钾（4.4)放入烧杯中，用少量水溶解，称取2.5g硼氢化钾（4.3)放人氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至250ml，混匀，用时现配。4.8硼氢化钾（0.01%）混合溶液：称取0.0125g氢氧化钾（4.4)放人烧杯中，用少量水溶解，称取0.025g硼氢化钾（4.3)放人氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至250mL，混勾，用时现配。4.9预还原剂溶液（10%硫脲十10%抗坏血酸）：称取10.0g硫脲和10.0g抗坏血酸溶于水中，用水稀释至100mL，用时现配。
4.10砷、汞单元素标准储备溶液（1000μg/mL）：各元素标准溶液按GB/T602方法配制，或直接使用购置的国家标准物质。
4.11砷标准工作溶液：取砷标准储备溶液（4.10)，加入预还原剂溶液（4.9）使各标准系列溶液中预还原剂浓度为1%，用盐酸溶液（4.5)逐级稀释成0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/L，用时现配。1
SN/T3370—2012
4.12汞标准工作溶液：取汞标准储备溶液（4.10），用盐酸溶液（4.5)逐级稀释成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/L，用时现配。
5仪器
5.1原子荧光光谱仪：配备砷、汞空心阴极灯。5.2分析天平：感量0.1mg。
6试样
试样应制备成粒度小于74um
7分析步骤
7.1试料前处理
称取试料0.2g（精确至0.0001
燥器中，冷却至室温备用。
范管中，用少量水润湿，加人10.0ml盐酸（4.2），盖上玻璃漏斗置于80℃～1000℃浴电加热店
水浴加热约30min至试料溶解完全o下冷却，加5.0mL硝酸（4.1），继续酒右酸溶液（4.6）和10mL预还原AE
取下冷制室室
剂（4.9），用水冲洗比色管内壁和玻后定做空白试验。
7.2测定
7.2.1根据使用仪器的类型及待源表A.1。待仪器稳定后依次测定标存仪器
液、标
7.2.2各元素载流溶液及还原剂路液见表1。
8结果计算
盐酸溶液（4.5）
静量至试液澄清后测定。随同试料源子荧光光谱仪工作条件参见
落液、精品空白溶液、样品溶液。疼液及还原剂溶液
还原剂溶液
确氢化钾（1.0%）混合溶液（4.7）硼氢化钾（0.01%）混合溶液（4.8）试料中测定元素的含量按式（1)计算：X=(G/ --Co)×V
mx1000
式中：
试料中测定元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c，--试料液中测定元素的浓度，单位为微克每升（μg/L)；Co
一样品空白液中测定元素的浓度，单位为微克每升（g/L）；V试料液定容体积，单位为毫升（mL）；2
试料的质量，单位为克（g）。
取两次测定结果的算术平均值，结果保留至小数点后2位。精密度
重复性
SN/T33702012
在重复性条件下获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%，以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。SN/T3370—2012
负高压/V
灯总电流/mA
载气流量/(mL/min）
屏蔽气流量/CmL/min）
读数时间/s
延迟时间/s
测量方式
读数方式
附录A
（资料性附录）
原子荧光光谱仪工作条件1
表A.1原子荧光光谱仪工作条件
270~300
标准曲线法
峰面积
270~300
标准曲线法
峰面积
1）非商业性声明：附录A所列参数是在吉天9230原子荧光光谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。书号：155066·2-25206
SN/T3370-2012
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