【SN商检标准】 出口石脑油PONA值检验方法石油馏分中烯烃加芳烃含量的测定

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN0043-92
出口石脑油PONA值检验方法
石油馏分中烯烃加芳烃含量的测定Method for inspection of PONA of naphtha for exportMethod for test of olefinic plusaromatics hydrocarbons in petroleum distilates1992-11-16发布
1993-01-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局发布中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口石脑油PONA值检验方法
石油馆分中烯烃加芳烃含童的测定Method for inspection of PONA of naphtha for exportMethod for test of olefinic plusaromatics hydrocarbons in petroleum distilates1主题内容与适用范图
本标准规定了石油愉分中烯经加芳烃含量的测定方法。SN0043--92
本标准适用于测定汽油，石脑油，煤油及其它石油馅分中烯烃加芳烃的含量。本标难不适用于测定石油馏分中含有丁烧和丁烯，且90%馅出温度高于315C的试样。2引用标准
SY2115轻质石油产品芳香烃含量测定方法3方法提要
定量试样在室温下与磺化剂（98.5%99.0%硫酸）共置于专用磺化瓶中，按规定方法震荡，试样中烯烃和芳烃与被硫酸起磺化反应后，酸与油分层，测量未反应部分的油层体积。4仅器
4.1标准和精密碘化瓶：5mL，10mL+由耐热被璃制成，经很好退火，并符合图1~3所示的要求，需校准。
移液管.5mL.10mL.
4.3.机械震荡器：震荡频率240次/分左右。4.4鼓璃球：直径5mm左右.洗净，于燥备用。4.5长颈玻璃漏斗。
量筒：25mL分度为1mL。
温度计：0～100℃.分度为1℃。中华人民共和国国家进出口商品检验局1992-11-16批准1993-01-01卖施
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437max
图1标准磺化瓶
1-平行刻度线，刻座范用100%，分空2.2元载长7.10%线长3/42(10mL分度为0.2mL)公差1%(0.10mL)ag
#10.65-11.05
$35-37
图210mL精密磺化瓶
1—平行刻度线，分度o.1mL
5试剂
5.1充酸：分析纯，含量95%~98%。5.2发烟疏酸：分析纯。
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010 ±0.2
图35mL精密磺化瓶
1一平行度线分度0.1mL
5.3氢氧化钠：分析纯，配成0.5N标准溶液。5.4酚酷：配成1%乙醇溶液。
5.5磺化剂（98.5%99.0%硫酸）的制备：配制：将存有95%~98%硫酸的瓶放入冰浴中预冷却，然后向瓶中加入定量的发烟硫酸，据匀，静置三天后进行标定。
标定：称取0.5g所配制的硫酸溶液，称准至0.0002g（减量法），将其加人装有50mL水的锥形烧瓶中.摇匀，冷却后加2~3滴1%酚酥指示剂，用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至呈浅红色。计算：硫酸重量含量工（%）按式1)）计算：N.V×0.04904×100
式中：V一滴定所耗氧复化钠标准溶液的体积，mLN一氢氧化销标准落液的当量浓度，F0.04904-
硫酸的旁克当量：
一试样的重量·g。
允许差数：重复测定两个结果间的差数，不应超过较小结果的0.5%。（1）
5.6供充分研化用的试验混合物A：此试验混合物为40士0.1%萃和异辛烷的混合物，此混合物难以完全碳化，温度不应低于0℃，使200mL异辛烷渗滤通过紧击装填在直径10mm中的50g活化的3
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硅胶而纯化，将60士0.1mL异辛烷罩于100mL容量瓶中，用纯苯稀释到100mL，即制成混合物，用本方法测定此试样的芳烃含量应为（40士1）%，股处理后并经氢氧化钠中和的抽余油，其折光指数品应为原始异辛烧折光指数的士0.0002注：由于羊故饱和轻屑释时会账，因此规定先将异辛烧人瓶内，再加萃至刻度。如先将在瓶内·则记合物中饱和经含量会减少。甲羊的膨胀装小，所以在制备试验混合物B时，这点并不重要。5.7供过度确化用的试验混合物B，此混合物为30士0.1%甲苯与甲基环已烧的混合物，如温度超过2C，此混合物特别容易过度碗化，甲基环已烧可渗滤通过硅胶进行纯化，将30土0.1mL甲苯置于100mL容量瓶中，用甲基环已烧稀释到100mL，即制得此混合物。用酸处理测得的芳烃含量应为（30士1%.bzxZ.net
6试样
本方法所使用的试详为脱成党试样，试验前要调证试样的温度，本方法在使用10mL试锋时，不能直接调定98.5%以上的矫轻含量：在使用5L试样时不能直接测定99.0%以上烯轻含量。
7分析步聚
7.1用长颈璃滑斗将25士1mL宽酸注入10mL标准或精密磺化瓶中（取决于所需精确度），用玻聘塞靠紧瓶子
7.2在室温下，用移液管将10mL试样加到磺化瓶中，为减少与酸的混合·让试样沿瓶壁慢慢流下，盖上瓶塞，把瓶子固定在能荡器上，瓶子与震荡器的夹角为457.3开动震药器，根据每个震落器测得的，能使试验混合物A完全磺化，而试验混合物B不过度磺化所必需的最佳时间震药瓶子。通估，在使用240次/分的囊荡器或手工震荡时，震荡10分钟左右。荡时，要不断打开瓶室，放出版中生成的气体。如无震荡器，也可用手工囊荡进行磺化反应，用拇指及中指夹住瓶的颈部，食指按住转离塞.用垂直的手随动作以每分钟约150~200次（震幅75100mm）的速度餐荡
7.4将磺化瓶垂直静置，待酸与油分层后，小心加入清洁，干燥的玻璃球，直至油层全部进人瓶颈刻度内。静置半小时，使酸-烃混合物的温度与量取试祥的温度相差在1C以内。7.5将磺化瓶放在一块被散射光照亮的，平的，不晃眼的，白色或浅色背景的前面，在未反应的碳氢化合物油层上，下界面（见图4A点和B点）处·读出刻度范围，在标准瓶上取至1/4分度（即取至0.05mL），在精密瓶上取至0.2分度（印取至0.02mL）。A点是指清澈的碳氢化合物与空气一液体界面最暗部分之间接近干乎的界面而B点是指下面清激的碳氢化合物与硫酸之间更为清楚的界面（图4中A,B点的读数分别为9.40及7.15mL)。100
图4磺化瓶中术反应最氢化合物体积读数方法示意8计算
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蒸余馅分中烯烃加芳经合量的体积百分数（A.十O）（%）按式（2)计算：(A+O)(V-V.)100
式中：V试样体积.mL
V剩余油体积，mL
一剩余油在酸中落解度修正值（见表1）.采用人工震药时，C1C
按规定步骤得的结果包括了试样中所有可被酸吸收的物质。这些物质际芳经和婚烃外，还有含硫氢，氧的化合物或其组合化合物的可变部分因此，在说明结果时，应考您到是否存在相当数量的非经物质。在石油馏分中，非经物质的含量一般很低，因此，酸吸收量可作为烯烃加芳烃的总量，在无烯烃时（漠价低于1），经使用共同被吸收的饱和经经验修正值后，酸吸收量可作为芳经的含量。溶解度修正值随所分析的物质而变。此外，体积减小还可能包括某些次要的效应，如不同类型的烃类混合后出现的件积变化等，这效应通常显著小于本方法的精害度，国此可忽路不计9精密度
用下述规定判试验结果的可靠性（95%置信水平）9.1重复性：同一操作者两次试验结果之整，用标准瓶时不大于1.3%：用精密瓶时不大于0.6%。再现性：由两个试验室各自提出的结果之差，用标准瓶时不大于2.6%，用精密瓶时不大于2.0%。9.2
表1落解度修正值
(V-.)100/V
20.1~35.0
35.1~45.0
45.1~60.0
60.1~70.0
70.1~85.0
附加说明：
本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国辽宁进出口商品检验局起草本标准主要起草人姜春丽、满庆样。C
本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD1019一68石油馏分中烯烃加芳经含量测定方法》。
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