【SN商检标准】 出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法第1部分:液相色谱-质谱/质谱法

SN/T0193.1—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 代替SN/T0193.1—1993 出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法 第1部分：液相色谱-质谱/质谱法 Determination of pentachlorophenol residue in leather and leather products for export - Part 1: HPLC-MS/MS method 2015-02-09发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 2015-09-01实施 前言 SN/T0193《出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检测方法》共分为2个部分： 第1部分：液相色谱-质谱/质谱法； 第2部分：气相色谱法。 本部分为SN/T0193的第1部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替SN/T0193.1—1993《进出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验方法 第1部分：乙酰化气相色谱法》。 本部分与SN/T0193.1—1993的主要技术差异如下：改进了前处理方法和检测仪器，降低了方法检出限，略去了抽样步骤。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国新疆出入境检验检疫局、嘉兴市质量技术监督局。 本部分主要起草人：赵善贞、韩丽、曲栗、伊雄海、周瑶、曹晨、张新、张旖、姜苏杰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T0193.1—1993。 1 范围 本部分规定了出口猪皮、牛皮、羊皮及其制品中五氯酚残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本部分适用于猪皮、牛皮、羊皮中五氯酚残留量的定性确证和定量测定。 2 方法提要 试样中的五氯酚用1%氢氧化钠溶液提取，经HLB小柱净化，采用液相色谱-质谱/质谱检测与确证，外标法定量。 3 试剂材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 3.1 乙腈：高效液相色谱级 3.2 甲醇：高效液相色谱级 3.3 甲酸：高效液相色谱级 3.4 乙酸铵：高效液相色谱级 3.5 氢氧化钠 3.6 HLB固相萃取小柱（60mg，3mL）或相当者 3.7 1% NaOH溶液：称取1.0g氢氧化钠（精确至0.01g），用水溶解并定容至100mL 3.8 5mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）：称取0.385g乙酸铵，加1mL甲酸，用水定容至1L 3.9 含0.1%甲酸的乙腈：1L乙腈中加入1mL甲酸 3.10 水-甲醇（95+5，V/V），使用前配制 3.11 水-乙腈（90+10，V/V），使用前配制 3.12 标准品：五氯酚（CAS 87-86-5），纯度≥95% 3.13 标准储备溶液：称取0.01g标准品，用甲醇定容至1.0mg/mL，-18℃避光保存，有效期12个月 3.14 标准中间溶液：取100μL储备液，用甲醇稀释至约1.0μg/mL，4℃避光保存，有效期6个月 3.15 基质标准工作液：用基质空白溶液配制1.0ng/mL～100.0ng/mL范围工作液，临用现配 3.16 0.22μm有机相滤膜 4 仪器和设备 4.1 液相色谱-质谱/质谱仪（配电喷雾离子源ESI） 4.2 分析天平（感量0.0001g和0.01g） 4.3 旋涡混合器 4.4 离心机（10000r/min） 4.5 固相萃取装置 4.6 氮吹浓缩装置 5 试样制备与保存 取代表性样品约500g，剪碎至约1cm³小块，均分为两份，置于洁净容器中密封标记，于-18℃避光保存。 注：制样过程中应防止污染及残留物变化。 6 测定步骤 6.1 提取 称取0.5g样品（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中，加入25mL 1%氢氧化钠溶液，涡旋5min，8000r/min离心5min，取上清液备用。 6.2 净化 固相萃取小柱依次用3mL甲醇、3mL水活化后