【SN商检标准】 铬钒钢中硅、锰、磷、铬、钒的测定波长色散X射线荧光光谱法

ICS SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3346—2012 铬钒钢中硅、锰、磷、铬、钒的测定 波长色散X射线荧光光谱法 Determination of silicon, manganese, phosphorus, chromium, vanadium in chrome-vanadium steel - Wave dispersive X-ray fluorescence spectrometry 2012-12-12发布 2013-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T1.1—2009规定起草，由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位为中华人民共和国山东出入境检验检疫局。主要起草人包括戚佳琳、王兆锟、王妍婷、徐小茗、王崇霖、刘静洁、李艳秋。 范围 本标准规定了铬钒钢中硅、锰、磷、铬、钒含量的波长色散X射线荧光光谱测定方法，测定范围如下： Si：0.069%~0.42%；Mn：0.13%~0.98%；P：0.010%~0.048%；Cr：0.10%~1.45%；V：0.023%~0.28%。 规范性引用文件 GB/T1031 表面粗糙度参数及其数值 GB/T16597 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则 方法提要 将试样待测面加工成光洁平面，在选定仪器条件下测量各元素特征X射线荧光强度，通过建立荧光强度与元素含量的定量关系，采用回归方法及数学校正模式计算待测元素含量。 试剂与材料 探测器气体（P10）：90%氩气+10%甲烷，用于流气式正比计数器。标准物质为光谱标准试块，每种元素至少6块标准样品，其含量覆盖测定范围。 仪器设备 波长色散型X射线荧光光谱仪（符合GB/T16597）；车床、铣床、刨床或金相砂纸等无污染表面加工设备。 测定步骤 6.1 试样制备：试样有效测量面直径一般为30mm~50mm，表面应平整、均匀、清洁，无裂纹、空洞等缺陷，粗糙度小于GB/T1031规定值，可采用机械加工或砂纸研磨获得。 6.2 测量条件：各元素分析线及测量条件通过优化确定。 6.3 背景校正：采用一点法或两点法扣除背景。 6.4 校准曲线：选用至少6个标准物质，测定荧光强度并进行基体效应及谱线重叠校正，建立校准曲线。 6.5 测定：按仪器说明操作，测量试样各元素特征谱线强度。 结果计算 根据荧光强度从校准曲线得到元素含量，结果以质量分数表示。含量>0.10%保留两位小数，<0.10%保留三位小数。 精密度 在重复条件下，两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。 附录A（资料性附录） X射线荧光光谱仪测量条件包括不同元素的晶体、准直器、探测器类型、管压、管流及测量角度等参数。