【SN商检标准】 铬镍钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、钨含量的测定波长色散X射线荧光光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3348—2012 铬镍钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、钨含量的测定波长色散X射线荧光光谱法 Determination of silicon, manganese, phosphorus, chromium, nickel and tungsten in chrome-nickel-tungsten steel Wave-length dispersive X-ray fluorescence spectrometry 2012-12-12发布，2013-07-01实施 发布单位：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国标准出版社出版，网址：spc.net.cn 前言 本标准按照GB/T1.1—2009的规则起草，由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位为中华人民共和国山东出入境检验检疫局。主要起草人：王兆锟、蔡发、戚佳琳、刘静洁、徐小茗、李艳秋、王崇霖。 1 范围 本标准规定了铬镍钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、钨含量的波长色散X射线荧光光谱测定方法。本标准适用于铬镍钨钢中上述元素的测定，测定范围见下表。 表1 测定范围 元素：硅，测定范围：0.069~0.41% 元素：锰，测定范围：0.23~0.62% 元素：磷，测定范围：0.010~0.048% 元素：铬，测定范围：0.30~1.93% 元素：镍，测定范围：1.09~6.93% 元素：钨，测定范围：0.60~1.60% 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。注日期的引用文件，其版本须符合注日期要求；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本标准。 GB/T1031 表面粗糙度参数及其数值 GB/T16597 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则 3 方法提要 将试样的分析面加工成光洁平面，在选定的仪器测量条件下测量样品中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根据X射线荧光强度与元素含量的定量关系，计算出待测元素的含量。 4 试剂与材料 4.1 探测器气体（P10）：90%氩气+10%甲烷，用于流气式正比计数器。 4.2 标准样品：光谱用标准试块，各元素至少有6块标准样品，含量应覆盖待测范围并有适当间隔。 5 仪器 波长色散型X射线荧光光谱仪，符合GB/T16597规定。 5.1 车床、铣床、刨床或金相砂纸等无污染的表面加工设备。 6 测定步骤 6.1 试样制备 6.1.1 所有试样及标准物质的有效待测面直径应大于光谱仪所选测量区域直径，一般为30~50 mm。 6.1.2 加工后的标准物质和试样待测面应平整、均匀、清洁，无裂纹、空洞和疏松。必要时可用无水乙醇擦拭。 6.1.3 试样加工方法应与标准物质一致，表面粗糙度应基本一致，小于GB/T1031规定的轮廓最大高度6.3 μm。表面粗糙度可通过车、铣、刨或金相砂纸研磨等方法获得。 6.2 漂移校正 选择均匀性好且稳定的标准样块进行漂移校正，可采用单点或两点校正，校正间隔根据仪器稳定性和分析环境确定。 6.3 测量条件 各元素特征谱线及测量条件通过优化获得，具体条件参见附录A。 6.4 背景校正 采用一点法扣除背景，按公式计算特征谱线的净强度：扣除背景的分析线强度等于峰值强度减去背景强度。 6.5 校准曲线制作 6.5.1 概述：选用至少6个标准样品，按照6.2确定的测定条件测量各元素X射线荧光强度，进行基体效应校正和谱线重叠干扰校正，绘制校准曲线。 6.5.2 经验系数法：按公式计算元素含量W，结合校正系数和光谱强度进行计算。