【SN商检标准】 铬镍钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、钨含量的测定波长色散X射线荧光光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3348—2012
铬镍钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、钨含量的测定波长色散X射线荧光光谱法
Determination of silicon,manganese,phosphorus,chromium,nickel and tungstenin chrome-nickel-tungsten steelWave-length dispersive X-ray fluorescence spectrometry2012-12-12发布
中华人民共和国
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2013-07-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标
铬镍钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、钨含量的测定波长色散X射线荧光光谱法
SN/T3348—2012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×1230
2013年6月第一版
印张0.5
字数10千字
2013年6月第一次印刷
印数11600
书号：155066·2-25346
定价14.00元
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局本标准主要起草人：王兆锟、蔡发、戚佳琳、刘静洁、徐小茗、李艳秋、王崇霖。SN/T3348--2012
1范围
铬镍钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、钨含量的测定波长色散X射线荧光光谱法
SN/T3348—2012
本标准规定了铬镍钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、钨含量的波长色散X射线荧光光谱测定方法。本标准适用于铬镍钨钢中硅、锰、磷、铬、镍、钨含量的测定，测定范围见表1。表1测定范围
2规范性引用文件
测定范围
0.069~0.41
0.23~0.62
0.010~0.048
%（质量分数）
测定范围
0.30~1.93
1.09~6.93
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1031表面粗糙度参数及其数值GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则3方法提要
将试样的分析面加工成光洁平面，在选定的仪器测量条件下，测量样品中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根据X射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，计算出待测元素的含量。4试剂与材料
4.1探测器气体（P10）：90%氩气+10%甲烷，用于流气式正比计数器。4.2标准样品：光谱用标准试块。各元素应至少有6块标准样品，其含量应有一定间隔，并覆盖待测元素的测定范围。
5仪器
波长色散型X射线荧光光谱仪，符合GB/T16597规定。5.1
5.2车床、铣床、刨床或金相砂纸等无污染的表面加工设备。SN/T3348—2012
6测定步骤
6.1试样制备
6.1.1所有试样及标准物质的有效待测面直径应大于光谱仪所选测量区域或直径。一般要求有效待测面直径为30mm~50mm。
6.1.2加工后的标准物质和试样待测面（X-射线入射面)应平整、均匀、清洁，没有裂纹、空洞和疏松等缺陷。必要时，用无水乙醇擦拭待测面。6.1.3试样的加工方法与标准物质加工方法一致，加工后的表面粗糙度应基本一致，小于GB/T1031规定的轮廓最大高度6.3μm。
注：试样的表面粗糙程度可以通过车、铣、刨或金相砂纸研磨等方法来获得。如：可以采用细于120号的金相砂纸研磨。
6.2漂移校正
选择有良好均匀性和稳定性的合适的标准样块作为漂移校正样对仪器定期进行漂移校正，可采用单点或两点校正，校正的时间间隔，可根据仪器的稳定性和所处分析环境确定。6.3测量条件
各元素测量的特征谱线及测量条件通过优化获得。X射线荧光光谱仪的测量条件参见附录A。6.4背景校正
采用一点法扣除背景，按式（1)计算特征谱线的净强度：-
式中：
I，—-扣除背景的分析线强度；I
峰值强度；
背景强度。
6.5校准曲线的制作
6.5.1概述
(1）)
选用符合6.1要求的至少6个标准样品（4.2），按照6.2确定的测定条件测定各分析元素X射线荧光特征谱线强度，进行基体效应校正和谱线重叠干扰校正，绘制校准曲线。6.5.2经验系数法
经验系数法按式(2)计算：
W,=(1+K,+>A,×F)x,+C
式中：
分析元素i校正后的含量（质量分数），%；一分析元素i未校正的含量（质量分数），%；一共存元素了对分析元素的吸收增强影响系数；一共存元素的含量（质量分数），%；K，，C，一一分析元素i的基体校正常数。2
（2）
6.5.3理论α系数法
理论α系数法按式(3)计算：
C,=D+E×I×(1+
式中：
C，—分析元素i校正后的含量（质量分数），%；D：一校准曲线的截距；
E：—校准曲线的斜率：
I，—分析元素的荧光强度：
Ca,xc)
理论计算的共存元素j对分析元素i的影响系数；C，共存元素的含量（质量分数），%。6.6样品测定
SN/T3348—2012
（3）
按仪器使用说明书准备和操作仪器，每次测量前应确保仪器处于稳定状态。测量待测试样各分析元素X射线荧光特征谱线强度。
7结果计算
根据测得的元素特征谱线强度，从校准曲线上得到试样中各元素含量，结果以各待测元素的质量分数表示。
所得结果含量大于或等于0.10%时，保留至两位小数：所得结果含量大于或等于0.010%，小于0.10%时，保留至三位小数。8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。SN/T3348—2012
分析线
LiF220
LiF220
LiF220
LiF220
注：“FC”=流气式正比计数器。SN/T3:348-2012
附录A
（资料性附录）
X射线荧光光谱仪的测量条件
表A.1测量条件
准直器
探测器
—3.2836
书号：1550662-25346
定价：
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