【SN商检标准】 不锈钢中锰、磷、硅、铬、镍、铜、钼和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3343—2012 不锈钢中锰、磷、硅、铬、镍、铜、钼和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of manganese, phosphorus, silicon, chromium, nickel, copper, molybdenum, and titanium in stainless steel - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 2013-07-01实施 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，起草单位为中华人民共和国江苏出入境检验检疫局，主要起草人包括王国新、许玉宇、王慧、刘烽、吴广宇、朱嘉宇。 1 范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定不锈钢中锰、磷、硅、铬、镍、铜、钼和钛元素含量的方法。适用于碳含量不大于0.20%的不锈钢样品分析。测定范围见表1，其中硅为酸溶硅。 表1 元素测定范围（质量分数%） Mn：0.01～10 P：0.003～0.25 Si：0.61～2 Cr：0.02～30 Ni：0.01～30 Cu：0.01～5 Mo：0.01～5 Ti：0.01～1 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡不注日期的引用文件，其最新版本适用。 - GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 - GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 - GB/T 20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3 方法提要 试样用盐酸-硝酸混合酸溶解，冷却后加入钇内标元素并稀释至定容体积，将溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在相应元素波长处测定发射强度。计算待测元素分析线与内标线发射强度比值，并依据标准曲线确定各元素含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682二级水要求。 4.1 高纯铁（Fe含量＞99.98%） 4.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 4.3 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 4.4 无水乙醇 4.5 丙酮 4.6 稀王水（硝酸、盐酸和水按1+3+6体积比） 4.7 铁基体溶液（10000 mg/L）：高纯铁溶于盐酸后定容 4.8 Mn、P、Si、Cr、Ni、Cu、Mo、Ti及Y单元素标准储备溶液（1000 mg/L或500 mg/L） 4.9 钇内标溶液（100 mg/L）：由标准储备溶液稀释配制 5 仪器与设备 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES），要求等离子体矩焰稳定，工作条件及分析线波长见附录A 5.2 分析天平（精度0.1 mg） 5.3 电热板 6 分析步骤 6.1 样品处理 称取0.1 g试样置于烧杯中，加入10 mL稀王水，加热溶解后冷却至室温，转移至100 mL容量瓶，加入10 mL钇内标溶液，用水定容并混匀待测。 6.2 空白试验 以0.1 g高纯铁代替试样进行同步空白试验。 6.3 标准溶液系列配制 将标准储备溶液逐级稀释制备混合标准溶液，并加入相同浓度的铁基体溶液和钇内标溶液，使其条件一致，配制结果见附录B。 6.4 测定 在规定仪器条件下测定标准溶液系列，根据元素与钇内标发射强度比值绘制标准曲线，要求线性相关系数不小于0.999。随后测定空白溶液与试样溶液。