【SN商检标准】 粗甘油中游离甘油的测定气相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3344—2012 粗甘油中游离甘油的测定 气相色谱法 Determination of free glycerin in crude glycerin Gas chromatography 2012-12-12 发布 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 2013-07-01 实施 前言 本标准按照 GB/T1.1-2009 给出的规则起草，由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。起草单位为中华人民共和国江苏出入境检验检疫局，主要起草人包括丁华、李锡东、周秋红、封君兴。 1 范围 本标准规定了粗甘油中游离甘油含量的气相色谱测定方法，适用于质量分数低于95%的工业级皂化甘油和合成甘油。 2 方法提要 试样经加乙酸酐衍生化反应后生成甘油三乙酸酯，用气相色谱仪测定，采用内标法定量。 3 试剂 3.1 甘油标样（C3H8O3）：含量大于99%。 3.2 乙酸酐（CH3CO)2O）：含量大于99%。 3.3 内标物：苯甲酸乙酯（C9H10O2），含量大于99%。 4 仪器 4.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。 4.2 微量进样器：10 μL。 4.3 移液管：1 mL、25 mL。 4.4 滴瓶：25 mL。 4.5 具塞锥形瓶：125 mL。 4.6 分析天平：感量0.1 mg。 5 试样 粗甘油样品经充分混匀后放置于滴瓶中备用。 6 分析步骤 6.1 样品的制备 称取0.4～0.5 g 粗甘油试样于具塞锥形瓶中，精确至0.2 mg。 6.2 衍生化 加入25 mL 乙酸酐，在 120 ℃ 烘箱反应 2 h 后取出，冷至室温。 6.3 色谱条件 参见附录 A。 6.4 标准溶液的制备 称取 0.1～0.5 g 甘油标样，按 6.2 衍生化处理。 6.5 测定 将衍生化样液和标准溶液中加入 1 mL 苯甲酸乙酯，摇匀取上层清液，按 6.3 条件操作。甘油衍生物色谱图参见附录 B。 6.6 空白试验 按测定步骤对乙酸酐进行空白试验。 7 结果计算和表示 7.1 标准曲线绘制 以甘油三乙酸酯/苯甲酸乙酯峰面积比为纵坐标，丙三醇/苯甲酸乙酯质量比为横坐标，进行最小二乘法线性拟合，得到一元线性回归方程：y = ar + b，其中 y 为峰面积比，a 为斜率，r 为质量比，b 为截距。回归方程 2 用于样品含量计算。 7.2 样品中游离甘油含量计算 X = (A - Ao) / (Aistd × Xm) × 100%，其中 X 为游离甘油含量，A 为样液峰面积，Ao 为空白峰面积，Aistd 为内标峰面积，Xm 为甘油标样称样量。取两次平行测定算术平均值，保留四位有效数字。 7.3 精密度 在重复性条件下，两次独立测定结果相对差值不超过 0.5%。 附录 A（资料性附录）色谱条件 为保证色谱测定中各组分的有效分离，表 A.1 给出推荐的气相色谱参数，已被证明可行。 表 A.1 色谱条件 气相色谱仪型号：HP6890N 色谱柱及条件：参见实验配置 柱流速（mL/min）、分流比、进样口温度（℃）、检测器温度（℃）、柱温（℃）、检测器类型及进样量根据仪器实际设置