【GB国家标准】 工业用苯乙烯试验方法 第10部分:含氧化合物的测定 气相色谱法

ICS 71.080.15 GB/T 12688.10—2020 中华人民共和国国家标准 工业用苯乙烯试验方法 第10部分：含氧化合物的测定 气相色谱法 Test method of styrene for industrial use—Part 10: Determination of oxygenates—Gas chromatography 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 前言 GB/T 12688《工业用苯乙烯试验方法》分为以下部分： 第1部分：纯度和烃类杂质的测定 气相色谱法； 第3部分：聚合物含量的测定； 第4部分：过氧化物含量的测定 滴定法； 第5部分：总醛含量的测定 滴定法； 第8部分：阻聚剂（对-叔丁基邻苯二酚）含量的测定 分光光度法； 第9部分：微量苯的测定 气相色谱法； 第10部分：含氧化合物的测定 气相色谱法。 本部分为GB/T 12688的第10部分，按照GB/T 1.1—2009规则起草，由中国石油和化学工业联合会提出，由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC 63）归口。 起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、上海赛科石油化工有限责任公司、广东新华粤华德科技有限公司、中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司。 主要起草人：彭振磊、刘朝霞、张育红、乔建军、卢腾龙、崔广洪、王川。 警示：本部分并未涵盖所有安全问题，使用者应采取适当安全与健康措施，并符合国家相关法规。 1 范围 本部分规定了工业用苯乙烯中苯甲醛、苯乙醛、氧化苯乙烯、苯乙酮、苯酚和对-叔丁基邻苯二酚（TBC）等含氧化合物含量测定的气相色谱法。 适用范围：苯甲醛含量5 mg/kg～300 mg/kg；苯乙醛、氧化苯乙烯、苯乙酮、苯酚及TBC等含氧化合物含量1 mg/kg～100 mg/kg的工业用苯乙烯样品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的： GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法原理 将适量试样注入配有毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪中，使苯甲醛、苯乙醛、氧化苯乙烯、苯乙酮、苯酚及TBC等组分与其他成分分离。 采用FID检测并记录峰面积，使用外标法进行定量，结果以mg/kg表示。 4 试剂与材料 4.1 载气：氮气，纯度≥99.99%，经硅胶及5A分子筛干燥净化。 4.2 燃烧气：氢气，纯度≥99.99%，经干燥净化。 4.3 助燃气：空气，无油，经干燥净化。 4.4 标准试剂：苯甲醛、苯乙醛、氧化苯乙烯、苯乙酮、苯酚、TBC，纯度≥99%。若不满足需进行含量修正。 4.5 高纯度对二甲苯：纯度≥99.999%，通过低温重结晶方法纯化，直至气相色谱检测无目标杂质峰。 5 仪器设备 5.1 气相色谱仪：配备FID检测器，对最低测定浓度的组分响应峰高应大于噪声2倍以上。 5.2 色谱柱及条件：推荐使用毛细管柱及典型操作条件如下： 固定相：35%苯基-65%甲基聚硅氧烷 柱长：30 m 内径：0.53 mm 液膜厚度：1.0 μm 载气：氮气，流速3.0 mL/min （后续条件及升温程序在原文后续部分规定）