【SN商检标准】 进出口硼酸和硼砂中镍含量测定方法火焰原子吸收分光光度法

SN/T 0838.3-2015 代替 SN/T 0838.3-1999 进出口硼酸和硼砂中镍含量测定方法 火焰原子吸收分光光度法 Determination of nickel in boric acid and borax for import and export—Flame atomic absorption spectrometry 2015-05-26 发布 2016-01-01 实施 国家质量监督检验检疫总局 前言 SN/T 0838 系列标准共分为 5 个部分： SN/T 0838.1—2015 进出口硼酸和硼砂中铬含量测定方法； SN/T 0838.2—2015 进出口硼酸和硼砂中钴含量测定方法； SN/T 0838.3—2015 进出口硼酸和硼砂中镍含量测定方法； SN/T 0838.4—2015 进出口硼酸和硼砂中铜含量测定方法； SN/T 0838.5—2015 进出口硼酸和硼砂中锰含量测定方法。 本部分为 SN/T 0838 的第 3 部分。 本部分按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本部分代替 SN/T 0838.3—1999《进出口硼酸和硼砂中镍含量测定方法》。与 SN/T 0838.3—1999 相比，主要技术变化如下：增加了火焰原子吸收分光光度法；删除了规范性引用文件中关于采样的标准；删除了“3.4 采样”部分。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国甘肃出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：芦春梅、吴连鹏、燕娜、陈光宇、韩大川、孟日增、李玲、牛茜。 1 范围 SN/T 0838.3-2015 规定了火焰原子吸收分光光度法测定硼酸和硼砂中镍含量的方法。本部分适用于进出口硼酸和硼砂中镍含量的测定，测定范围为 5.00mg/kg~75.00mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样经 4% 硝酸于沸水浴中溶解后，在硝酸介质中，用原子吸收分光光度计在波长 232.0nm 处，以空气-乙炔火焰测定镍的吸光度。 4 试剂和材料 除另有说明外，仅使用确认为优级纯或经过蒸酸系统处理过的化学试剂。水为 GB/T 6682 规定的二级水。 4.1 硝酸（ρ=1.4g/mL）。 4.2 4% 硝酸溶液：取适量硝酸（4.1）和水按体积比 4:96 进行混匀。 4.3 镍标准储备液：浓度为 1000mg/L，使用市售有证镍元素标准溶液。 4.4 镍标准工作液：准确移取适量的镍标准储备液（4.3），用 4% 硝酸溶液（4.2）逐级稀释，使溶液浓度为 10μg/mL。 5 仪器和设备 5.1 原子吸收分光光度计：配备镍元素空心阴极灯，工作条件参见附录 A。 5.2 分析天平：感量为 0.1mg。 5.3 容量瓶：50mL、100mL。 5.4 试管：25mL。 5.5 移液管：1mL、5mL、10mL。 6 分析步骤 6.1 空白试验 随同试样做空白试验。 6.2 试样处理 称取样品 2.0g（精确至 0.1mg）于试管中，加入 15mL 4% 硝酸溶液（4.2），于沸水浴中加热 30min，冷却至室温，溶液直接转移到 50mL 容量瓶中，用 4% 硝酸溶液（4.2）冲洗试管 3~5 次，合并至母液中，用 4% 硝酸溶液（4.2）定容至刻度，待测。 6.3 标准工作曲线制作 移取 0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL 镍标准工作液（4.4），分别置于 100mL 容量瓶中，用 4% 硝酸溶液（4.2）稀释至刻度。以吸光度为纵坐标，以镍浓度为横坐标绘制标准曲线。 6.4 测定 按仪器使用条件（参照附录 A），待仪器稳定后：将上述待测试液（6.2）和试剂空白液（6.1）在波长 232.0nm 处，以空气-乙炔火焰进行测定。在标准工作曲线上查出相应的镍浓度。若测定结果超出校准曲线的浓度范围，应将试液稀释，再进行测定。 7 结果计算 7.1 镍含量按式(1)计算，以 X 表示： X = (C - C0) * V / m 式中： X 表示试样中含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C 表示试样测试溶液中镍的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； C0 表示试剂空白溶液中镍的浓度...