【SN商检标准】 口铜精矿化学分析方法碘量法测定铜量

中华人民共和国进出口商品检验行业标准 SN/T 0487—95 进出口铜精矿化学分析方法 碘量法测定铜量 Method for chemical analysis of copper concentrates for import and export - Determination of copper content by iodometry 1 主题内容与适用范围 本标准规定了进出口铜精矿中铜量的测定方法，其测定范围为 15%～50%。本标准适用于进出口铜精矿中铜量的测定。 2 方法提要 SN/T 0487-95 (代替 ZBD40001--89) 试样用硝酸和硫酸分解，加氢溴酸去砷，加入氟化氢铵以消除铁的干扰，用过量的碘化钾与二价铜离子作用产生游离碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，从所耗标准溶液的量计算铜的百分含量。高价砷、锑，低价铬、钒和铅、铋、钼、锰、钛等均无干扰。 3 试剂 3.1 金属铜：纯度为 99.99% 以上。 3.2 碘化钾。 3.3 氟化氢铵。 3.4 硝酸（ρ 约 1.42 g/mL）。 3.5 稀硝酸：500 mL/L。以 500 mL 硝酸（3.4）加入 500 mL 水中，搅匀。 3.6 硫酸（ρ 约 1.84 g/mL）。 3.7 稀硫酸：500 mL/L。以 500 mL 硫酸（3.6）加入 500 mL 水中，并不断搅拌，冷却后，用水稀释至 1 L。 3.8 稀硫酸：2 mL/L。以 2 mL 硫酸（3.7）加入 500 mL 水中，搅匀。 3.9 氢溴酸（ρ 约 1.50 g/mL）。 3.10 稀乙酸：250 mL/L。以 25 mL 冰乙酸加入 75 mL 水中。 3.11 乙醇。 3.12 淀粉溶液：1 g/500 mL。称取 1 g 可溶性淀粉，置于 100 mL 烧杯中，用少量水调成糊状，在搅拌下慢慢倒入 500 mL 热水中，并煮沸约 1 min，使溶液透明，冷却。使用时配制。 3.13 硫氰酸钾溶液：100 g/L。称取 10 g 硫氰酸钾，溶解于 100 mL 水中。 3.14 硫代硫酸钠标准溶液：20 g/L。称取 20 g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶解于 1 L 新煮沸过的冷蒸馏水中，加入 0.2 g 碳酸钠搅拌至溶解，放置暗处 24 h，按 5.4 条标定其浓度。 4 试样 4.1 试样应通过 150 目筛。 4.2 试样分析前应测定其湿存水含量，用以校正铜含量的干基结果。其测定方法如下： 4.2.1 取已经磨细的足够量试样置于平底盘中，摊成薄层，加盖防尘，但不盖密，使空气于试样上部自由流通，在空气中平衡至少 2 h。 4.2.2 称取上述试样 2～4 g（精确至 0.0001 g），置于已恒重的称样瓶中，放入烘箱内，于 105±5 ℃ 烘至恒重，干燥后的失重即为试样的湿存水含量。 4.3 在称取测定湿存水试样的同时，也称取品质分析试样。并按表 1 称取相近的试样量（精确至 0.0001 g)。 表 1 试样量要求 铜含量 (%) | 试样量 (g) 15~25 | 0.8 >25~50 | 0.4 5 分析步骤 5.1 空白试验 随同试样进行空白试验。 5.2 试样处理 5.2.1 将试样（4.3）置于 300 mL 锥形烧杯中，用 10 mL 水润湿摇匀，使样品松散。 5.2.2 加入 20 mL 硝酸（3.4），盖以表皿，在 60~70 ℃ 加热约 10 min。注：试样中含硅量超过 15% 时（热溶液中呈现大量的硅酸混浊状），可加入 5~10 mL 氢氟酸（改用聚四氟乙烯烧杯），继续加热溶解。 5.2.3 加入 20 mL 稀硫酸（3.7），继续加热，待试样分解后，取下稍冷，用少量水洗涤表皿和杯壁，再加热蒸发直至冒白烟。若试样中含碳量较高，溶液中呈现黑渣时，则加 2～5 mL 硝酸（3.4）和 2 mL 硫酸（3.7），加热溶解至无黑色残渣，并继续加热蒸发至冒白烟。 5.2.4 加入 5 mL 水和 5 mL 氢溴酸（3.9），加热蒸发至冒浓白烟，稍冷，再加 5 mL 氢溴酸和 5 mL 稀硫酸（3.7），重复蒸发至冒浓白烟。用少量水洗涤烧杯内壁，并加热蒸发至干。 5.2.5 加入 25 mL 稀硫酸（3.8），加热使盐类溶解。 5.3 滴定 5.3.1 于上述溶液（5.2.5）中加入 3 g 氟化氢铵（3.3）摇动，使溶解。 5.3.2 加入 3 g 碘化钾（3.2），摇匀后，立即用硫代硫酸钠标准溶液（3.14）滴定至