【HG化工标准】 涂料印花色浆产品中有害物质的测定 第3部分:甲醛的测定

HG/T 4963.3—2016 涂料印花色浆产品中有害物质的测定 第3部分：甲醛的测定 Determination of the content of harmful substances in pigment printing paste products Part 3: Determination of formaldehyde 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 HG/T 4963 《涂料印花色浆产品中有害物质的测定》分为3个部分：第1部分：23种有害芳香胺的测定 气相色谱—质谱法；第2部分：4-硝基偶氮类的测定 气相色谱—质谱法；第3部分：甲醛的测定。 本部分为 HG/T 4963 的第3部分。 本部分按照 GB/T 1.1—2009《标准化技术工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本部分中中国石油和化学工业联合会提出，本部分由全国染料标准化技术委员会 (SA/CI34) 归口。 本部分起草单位：上海油墨泗联化工有限公司、江苏丽工科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。 本部分主要起草人：蒲爱军、陈任强、张晓明、姬兰琴。 警告 涂料印花色浆产品中有害物质的测定 第3部分：甲醛的测定 HG/T 4963.3—2016 使用本部分的人员应有实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了涂料印花色浆产品中游离醛含量的测定方法。本部分适用于涂料印花色浆产品中微量游离甲醛（包括水解后释放的游离醛）含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对本文件的采用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，其日期版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2912.1—2009 纺织品甲醛的测定 第1部分：游离及水解的甲醛（蒽萃取法） GB/T 6682 分析实验室用水规程和试验方法 GB/T 8170.2—2008 数值修约规则与极限数表示的判定 3 原理 样品中的甲醛可以与衍生化试剂 2,4-二硝基苯肼反应，生成只有紫外吸收的 2,4-二硝基苯肼衍生物。用高效液相色谱法在 353 nm 下用紫外检测器或二极管阵列检测器检测，对照标准曲线，计算样品中甲醛的含量。 反应方程式： (此处为化学反应方程式描述) 4 试验方法 4.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 规定的三级水，检验结果的判定按 GB/T 8170.2—2008 中 4.3.3 修约值比较法进行。 4.2 试剂和材料 4.2.1 乙腈：色谱纯。 4.2.2 2,4-二硝基苯肼 (DNPH)。 4.2.3 甲醛溶液：浓度约为 37%（质量分数）。 4.2.4 甲醛标准储备溶液：移取 2.5 mL 甲醛溶液至棕色容量瓶中，用水稀释至 1 L（浓度约为 100 g/L），并按照 GB/T 2912.1—2009 附录 B 碘量法进行标定。甲醛标准储备溶液需常温避光保存，有效期 4 周。 4.2.5 甲醛标准工作溶液：吸取 0.25 mL 甲醛标准储备溶液于已加入约 100 mL 水的 250 mL 容量瓶中，定容至刻度，得到浓度为 1 μg/mL 的甲醛标准工作溶液。 4.2.6 衍生化试剂：2 g/L。称取 0.2 g 2,4-二硝基苯肼，溶于 100 mL 乙腈中。 4.3 仪器和设备 4.3.1 液相色谱仪。 4.3.2 输液泵：流量范围 [0.1 mL/min, 5.0 mL/min]，在此范围内其流量稳定性为 ±1%。 4.3.3 检测器：多波长紫外分光检测器，或具有同等性能的紫外分光检测器。 4.3.4 色谱柱：长为 15 cm、内径为 4.6 mm 的不锈钢管，固定相为 C18，粒径 5 μm。 4.3.5 色谱工作站或积分仪。 4.3.6 超声波发生器。 4.3.7 微量进样器或自动进样器。 4.3.8 聚酰胺滤膜（尼龙膜）：孔径为 0.45 μm。 4.4 色谱分析条件 4.4.1 流动相：乙腈：水（体积比）= 65:35。 4.4.2 波长：353 nm。 4.4.3 流量：1.0 mL/min。 4.4.4 柱温：室温。 4.4.5 进样量：20 μL。 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。流动相在使用前用超声波发生器进行脱气。 4.5 溶液制备 4.5.1 标准曲线溶液制备 在 10 mL...