【SN商检标准】 镍精矿化学分析方法第3部分:金、铂、钯含量的测定电感耦合等离子体质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4501.3—2017 镍精矿化学分析方法 第3部分：金、铂、钯含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Chemical analysis of nickel concentrate-Part 3: Determination of gold, platinum, palladium-Inductively coupled plasma mass spectrometry method 2017-05-12 发布 2017-12-01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 前言 SN/T4501《镍精矿化学分析方法》分为3个部分： SN/T4501.1—2017 第1部分：镍、锌、铜、锰、镁、钙元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； SN/T4501.2—2017 第2部分：锗、硒、镉、锡、碲、镧、铊含量的测定 电感耦合等离子体质谱法； SN/T4501.3—2017 第3部分：金、铂、钯含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。 本部分为SN/T4501的第3部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规定起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分主要起草单位：中华人民共和国甘肃出入境检验检疫局、金川集团有限公司。本部分主要起草人：燕娜、王俊峰、祖爱国、赵生国、郑红文、侍金敏、何艳。 1 范围 SN/T4501.3—2017 SN/T4501的本部分规定了镍精矿中金、铂、钯的电感耦合等离子体质谱测定方法。本部分适用于镍精矿中金、铂、钯的含量测定，其测定范围为： Au：0.01g/t ~ 5g/t； Pt：0.01g/t ~ 10g/t； Pd：0.01g/t ~ 10g/t。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008 / ISO 3696:1987 MOD） GB/T 25952 散装浮选镍精矿取样、制样方法 3 原理 试样与混合熔剂按比例混合，高温熔融，得贵金属合粒，依次用硝酸和王水溶解贵金属合粒得到测定金、铂、钯的溶液。利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定上述溶液中元素的信号值，利用内标法定量。在元素的测定范围内，元素在溶液中的浓度与仪器的信号值成正比。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 4.1 碳酸钠 粉状 4.2 硼砂 粉状 4.3 氧化铅 粉状（含金 < 0.25μg/kg，铂 < 0.25μg/kg，钯 < 0.25μg/kg） 4.4 二氧化硅 粉状 4.5 硝酸钾 粉状 4.6 淀粉 粉状 4.7 银粉 ≥ 99.99% 4.8 硝酸（ρ = 1.42g/mL），优级纯 4.9 盐酸（ρ = 1.19g/mL），优级纯 4.10 醋酸（ρ = 1.05g/mL) 4.11 单元素标准储备溶液（1000mg/L）：金、铂、钯标准溶液采用有证标准物质 4.12 铟标准储备溶液（1000mg/L）：采用有证标准物质 4.13 铊标准储备溶液（100mg/L）：采用有证标准物质 4.14 醋酸（1+3) 4.15 硝酸（1+1) 4.16 王水：由硝酸（4.8）和盐酸（4.9）按3:1体积比混合制得，现用现配 4.17 硝酸银溶液（10g/L）：称取0.5g银粉（4.7）置于高型烧杯中，加入10mL水和2mL硝酸（4.8），微热至银溶解后用水定容至50mL容量瓶中 4.18 混合标准溶液A：分别移取标准储备溶液（4.11）各500μL置于50mL容量瓶中，加2.5mL王水（4.16），加水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升分别含有金10.0μg、铂10.0μg、钯10.0μg 4.19 混合标准溶液B：移取1250μL混合标准溶液A（4.18）置于50mL容量瓶中，加2.5mL王水（4.16），加水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升分别含有金0.25μg、铂0.25μg、钯0.25μg 4.20 铟、铊内标溶液：配成铟和铊的混合溶液，移取铟标准储备溶液（4.12）1250μL和铊标准储备溶液（4.13）12.50μL置于50mL容量瓶中，加2.5mL硝酸（4.8），加水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升分别含有铟25.0μg、铊25.0μg 4.21 质谱调谐液：按电感耦合等离子体质谱仪设备制造商的要求使用 4.22 氩气：纯度 ≥ 99.99%