【SN商检标准】 进出口硼酸和硼砂中锰含量测定方法火焰原子吸收分光光度法

SN/T0838.4—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 代替SN/T0838.4—1999 进出口硼酸和硼砂中锰含量测定方法 火焰原子吸收分光光度法 Determination of manganese in boric acid and borax for import and export - Flame atomic absorption spectrometry 发布日期：2015-05-26 实施日期：2016-01-01 国家质量监督检验检疫总局 前言 SN/T0838共分为5个部分：SN/T0838.1—2015、SN/T0838.2-2015、SN/T0838.3—2015、SN/T0838.4—2015、SN/T0838.5-2015。 本部分为SN/T0838的第4部分。本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本部分代替SN/T0838.4—1999《进出口硼酸和硼砂中锰含量测定方法》。本部分与SN/T0838.4-2015相比，主要技术变化如下：增加了火焰原子吸收分光光度法；删除了规范性引用文件中关于采样的标准；删除了“3.4采样”部分。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本部分主要起草人：芦春梅、宋翱、胡婷婷、李竹岩、韩大川、赵庆松、李墨浠、杨帆。 1 范围 SN/T0838的本部分规定了火焰原子吸收分光光度法测定硼酸和硼砂中锰含量的方法。本部分适用于进出口硼酸和硼砂中锰含量的测定，测定范围为1.00mg/kg~75.00mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样经3%盐酸于沸水浴中溶解后，在盐酸介质中，用原子吸收分光光度计在波长279.5nm处，以空气-乙炔火焰测定锰的吸光度。 4 试剂和材料 除另有说明外，仅使用确认为优级纯或经过蒸酸系统处理过的化学试剂，水为GB/T 6682规定的二级水。 4.1 盐酸 (ρ=1.19g/mL)。 4.2 3%盐酸溶液：取适量盐酸(4.1)和水按体积比3:97进行混匀。 4.3 锰标准储备液：浓度为1000μg/mL，使用市售有证锰元素标准溶液。 4.4 锰标准工作液：准确移取适量的锰标准储备液(4.3)，用3%盐酸溶液(4.2)逐级稀释，使溶液浓度为10μg/mL。 5 仪器和设备 5.1 原子吸收分光光度计：配备锰元素空心阴极灯，工作条件参见附录A。 5.2 分析天平：感量为0.1mg。 5.3 容量瓶：50mL、100mL。 5.4 试管：25mL。 5.5 移液管：1mL、5mL、10mL。 6 测定步骤 6.1 空白试验 随同试样做空白试验。 6.2 试样处理 称取样品2.0g（精确至0.1mg）于试管中，加入15mL 3%盐酸溶液（4.2）于沸水浴中加热30min冷却至室温，溶液直接转移到50mL容量瓶中，用3%盐酸溶液（4.2）冲洗试管3~5次，合并至母液中，用3%盐酸溶液（4.2）定容至刻度，待测。 6.3 标准工作曲线制作 移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL锰标准工作液（4.4），分别置于100mL容量瓶中，用3%盐酸溶液（4.2)稀释至刻度。以吸光度为纵坐标，以锰浓度为横坐标绘制标准曲线。 6.4 测定 按仪器使用条件（参见附录A）待仪器稳定后，将上述待测试液（6.2）和试剂空白液（6.1）在波长279.5nm处，以空气-乙炔火焰进行测定，在标准工作曲线上查出相应的锰浓度。若测定结果超出校准曲线的浓度范围，应将试液稀释，再进行测定。 7 结果计算 7.1 锰含量按式（1）计算： X = (C - C₀) × m / V 式中：X为试样中锰含量，单位为毫克每克（mg/kg）；m为试样质量，单位为克（g）；C为试样的测试溶液中锰的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；C₀为试剂空白液中锰的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V为定容体积，单位为毫升（mL）。